[發明專利]LiRE1F4:Yb;RE2;Cd@LiRE1F4上轉換熒光納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710422562.9
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107312520B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 王友法;朱亦茹;趙書文;代澳炎
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/85
• 代理公司: 42102 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 崔友明;閉釗<國際申請>=<國際公布>=

1.一種具有協同效應的核殼結構LiRE¹F₄:Yb,RE²,Cd@LiRE¹F₄上轉換熒光納米材料，其特征在于，其化學表達式為LiRE¹_0.78-xF₄:20％Yb,2％RE²,xCd@LiRE¹F₄，其中RE¹為基質離子，選自Y³⁺、Gd³⁺、Lu³⁺中的一種；RE²為激活離子，選自Er³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺、Nd³⁺中的一種，0＜x≤78％。

2.一種具有協同效應的核殼結構LiRE¹F₄:Yb,RE²,Cd@LiRE¹F₄上轉換熒光納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)將氫氧化鋰與適量去離子水混合，攪拌并加熱，接著滴加三氟乙酸，待固體完全溶解后得到Li-TFA溶液；采用同樣的方法用氧化鎘配制得到Cd-TFA溶液，用稀土氧化物分別配制得到RE¹-TFA溶液、Yb-TFA溶液、RE²-TFA溶液；

(b)按比例將步驟(a)制得的Li-TFA溶液、RE¹-TFA溶液、Yb-TFA溶液、RE²-TFA溶液、Cd-TFA溶液混合均勻得混合溶液1；按比例將Li-TFA溶液、RE¹-TFA溶液混合均勻得混合溶液2；

(c)將步驟(b)所得混合溶液1蒸干得到固體，加入十八烯和油酸，攪拌并加熱使固體溶解，分別進行除水、除氧處理得到溶液A，混合溶液2采用同樣方法處理得到溶液B；

(d)保護氣氛下加熱溶液A，保溫反應得到溶液C，溶液C冷卻后經反復多次乙醇洗滌、環己烷分散、固液分離得到固體；

(e)向步驟(d)所得固體中加入十八烯，超聲分散并攪拌加熱，再注入溶液B進行反應；

(f)反應完成后經反復多次乙醇洗滌、環己烷分散、固液分離得到固體，將固體產物干燥即得具有協同效應的核殼結構LiRE¹F₄:Yb,RE²,Cd@LiRE¹F₄上轉換熒光納米材料。

3.根據權利要求2所述的一種具有協同效應的核殼結構LiRE¹F₄:Yb,RE²,Cd@LiRE¹F₄上轉換熒光納米材料的制備方法，其特征在于：步驟(a)中配制RE¹-TFA溶液所使用的稀土氧化物選自氧化釔、氧化釓、氧化镥中的一種，配制Yb-TFA溶液所使用的稀土氧化物為氧化鐿，配制RE²-TFA溶液所使用的稀土氧化物選自氧化鉺、氧化銩、氧化鈥、氧化釹中的一種。

4.根據權利要求2所述的一種具有協同效應的核殼結構LiRE¹F₄:Yb,RE²,Cd@LiRE¹F₄上轉換熒光納米材料的制備方法，其特征在于：步驟(b)所得混合溶液1中Li、Cd、RE¹、Yb、RE²的物質量之比為2:x:(0.78-x):0.2:0.02，0＜x≤78％；混合溶液2中Li、RE¹的物質量之比為2:1；混合溶液中1稀土離子和Cd²⁺的總物質量與混合溶液2中稀土離子總物質量之比為1:(1～2)。