[發明專利]過渡金屬氧化物/石墨烯復合材料的制備方法、鋰離子電池負極、鋰離子電池

在審

• 申請號: 201710422383.5
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107293710A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 谷翠萍;崔艷威;黃家銳
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/50;H01M4/52;H01M4/48;H01M4/62;H01M4/131;H01M10/0525
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司34107
• 代理人: 馬榮

1.過渡金屬氧化物/石墨烯復合材料的制備方法，步驟包括：

A、將過渡金屬鹽溶解在去離子水中，攪拌均勻，得到浸泡液，然后將三維還原氧化石墨烯分散在浸泡液中制得混合液放置；

B、將放置后的混合液真空冷凍干燥至水分完全升華制得固體混合物；

C、將固體混合物在120～200℃空氣中預分解1～6小時得到反應前驅體，優選160～200℃預分解1～4小時；然后將反應前驅體在280～350℃空氣中焙燒5～36小時得到產物，優選將反應前驅體在300～350℃焙燒10～30小時得到過渡金屬氧化物/石墨烯復合材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述驟A中過渡金屬鹽選自鐵鹽、鎳鹽、鈷鹽、錳鹽、錫鹽或鉬鹽中的一種或幾種。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述鐵鹽選自三氯化鐵、醋酸亞鐵、二氯化鐵、硝酸鐵中的一種或幾種；

鎳鹽選自氯化鎳、硝酸鎳的一種或幾種；

鈷鹽選自氯化鈷、硝酸鈷、乙酸鈷中的一種或幾種；

錳鹽選自氯化錳、乙酸錳中的一種或幾種；

錫鹽選自四氯化錫、二氯化錫的一種或幾種，優選四氯化錫；

鉬鹽選自鉬酸銨；。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述驟A中過渡金屬鹽在混合液中的濃度為0.05～0.80mol/L，優選0.15～0.40mol/L。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A中三維還原氧化石墨烯在混合液中的濃度為0.1～6.0g/L，優選0.6～3.0g/L。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述驟A中放置時間為1天以上，優選1-3天；所述驟A中放置時混合液的溫度為3～80℃，優選10～30℃。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟B中冷凍干燥溫度為-50～0℃，優選冷凍干燥溫度為-50～-20℃；冷凍干燥時間為2天以上，優選冷凍干燥時間為2～4天；真空冷凍干燥的真空度<10Pa。

8.一種過渡金屬氧化物/石墨烯復合材料，由過渡金屬氧化物/石墨烯復合材料的制備方法制得。

9.一種鋰離子電池負極，由過渡金屬氧化物/石墨烯復合材料制成。

10.一種鋰離子電池，由包括過渡金屬氧化物/石墨烯復合材料制成的鋰離子電池負極制成。