[發明專利]取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201710421972.1
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107200691B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 紀傳武;駱志才;朱新江;曾磊;李欣
• 申請（專利權）人: 江蘇藍豐生物化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C211/52;C07C211/51
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

本發明公開了一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：將對苯二胺和氯化氫在乙腈溶劑中，在催化劑作用下反應生產取代類對苯二胺鹽酸鹽。本發明方法采用乙腈作為溶劑，不產生廢水，而且利于溶劑的回收再利用，大大節省了人力和水資源，本方法還可以提高產品的純度。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，特別涉及一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法。

背景技術

取代類對苯二胺鹽酸鹽作為一種中間體，其主要用于合成異氰酸酯。目前市場該產品合成方法：采用水作為溶劑，這種方法產生大量的廢水，在環保要求日益嚴格的今天生存能力受到嚴重限制。

基于上述缺點，本發明通過更改產品的溶劑，提出了更為合理的工藝條件，提供一種更環保的制備方法。

發明內容

本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。

本發明還有一個目的是提供一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，其采用乙腈作為溶劑，不產生廢水，而且利于溶劑的回收再利用，大大節省了人力和水資源，本方法還可以提高產品的純度。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

將對苯二胺和氯化氫在乙腈溶劑中，在催化劑作用下反應生產取代類對苯二胺鹽酸鹽。

優選的是，所述取代類對苯二胺鹽酸鹽化學反應式如下式所示：

A1、A2、A3、A4，分別代表(1)、鹵基-Cl、-F或-Br(2)、烷基C_nH_2n+1n＝0、1、2……9。

優選的是，還包括以下步驟：將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在-20～80℃下向乙腈溶劑中持續通入氯化氫氣體30-600min，之后過濾得產品。

優選的是，還包括以下步驟：將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在0～60℃下向乙腈溶劑中持續通入氯化氫氣體60-200min，之后降溫過濾得產品。

優選的是，還包括以下步驟：將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在20～55℃下向乙腈溶劑中持續通入氯化氫氣體80-120min，之后降溫過濾得產品。

優選的是，所述乙腈與所述第一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的體積摩爾比為200－1000ml:1mol。

優選的是，對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:2-5。

優選的是，對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:3。

本發明至少包括以下有益效果：

與現有工藝相比，本發明使用乙腈作為溶劑，代替水從而減少廢水的排放，減少環保處理，降低環保費用，同時還可以回收溶劑進行再利用，提高產品中取代類對苯二胺鹽酸鹽的純度，產品中取代類對苯二胺鹽酸鹽的含量高達99.5％。

本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

應當理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。

如無特別說明，本發明實施例中采用的原料均為市購。

實施例1

本發明提供一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：