[發(fā)明專利]基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層、制備及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710421756.7 | 申請日： | 2017-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN107126941B | 公開（公告）日： | 2019-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡玉玲;李攻科;彭毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/28 | 分類號： | B01J20/28;B01J20/281;B01J20/30;B01J20/32;C08G61/12;G01N30/02 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 金屬 卟啉 微孔 聚合物 固相微 萃取 涂層 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層的制備方法，其特征在于包括：金屬卟啉懸浮液的制備和固相微萃取纖維的預(yù)處理，然后在固相微萃取纖維的表面涂覆金屬卟啉懸浮液得到基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層，
所述金屬卟啉懸浮液的制備包括以下步驟：
S11：在微波合成條件下制備卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物：在惰性氣氛和微波合成條件下，卟啉單體和對苯二硼酸通過Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)合成卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物；
S12：通過卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物與金屬鹽作用合成金屬卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物：將干燥后的卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物和二水合醋酸鋅以物質(zhì)的量之比為1:1.3同時(shí)分散于DMF，超聲混合均勻，加熱至120℃，攪拌反應(yīng)12h，過濾，依次用甲醇、乙醇、水清洗，90℃真空干燥12h，得到干燥后的金屬卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物；
S13：由金屬卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物制備金屬卟啉懸浮液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟S11中，微波合成條件是攪拌速度800rpm，反應(yīng)功率100w，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間90min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層的制備方法，其特征在于：惰性氣氛和微波合成條件下，所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)合成卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物的具體方法是：將卟啉單體、對苯二硼酸分散于溶劑1,4-二氧六環(huán)中，超聲混合均勻，凍結(jié)-抽氣-解凍循環(huán)三次，加入K2CO3溶液和催化劑Pd(PPh3)4，再次凍結(jié)-抽氣-解凍循環(huán)三次，所述卟啉單體、對苯二硼酸、碳酸鉀、催化劑的物質(zhì)的量之比為10:20:80:1；所述步驟S11和步驟S12之間還包括：Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，過濾，殘?jiān)盟臍溥秽⒓状肌⒈来吻逑串a(chǎn)物，然后再分別用四氫呋喃、甲醇、丙酮索氏清洗24h，90℃真空干燥12h，得到干燥后的卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟S13金屬卟啉懸浮液的制備方法是：將干燥后的金屬卟啉共軛微孔有機(jī)聚合物磨碎，異丙醇作為分散介質(zhì)，加入PEG-400作為分散輔助劑，超聲分散30min，得到金屬卟啉懸浮液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層的制備方法，其特征在于：所述固相微萃取纖維的預(yù)處理方法為：
S21：截取17cm長的石英纖維，將其一端2cm浸入丙酮溶劑中浸泡10min，剝?nèi)ネ獗砻娴木埘啺吠繉樱缓笥肏Cl溶液和NaOH溶液使其表面活化，蒸餾水洗凈，自然晾干。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層的制備方法，其特征在于：固相微萃取纖維的表面涂覆金屬卟啉懸浮液的方法包括以下步驟：
S31：將石英纖維硅烷化：將步驟S21處理過的石英纖維一端浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷中，連續(xù)10次提拉，放入真空干燥箱70℃干燥5min；
S32：將步驟S31修飾過的石英纖維浸入金屬卟啉懸浮液中，來回提拉10次，105℃干燥2min，然后將其浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷中，來回提拉10次，真空干燥5min；
S33：重復(fù)S31和S32操作10次，得到涂層；
S34：將制得的涂層在氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行老化，其老化條件為250℃老化1h，最后得到基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層。
7.一種基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層，其特征在于，按照權(quán)利要求1～6任一所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層的制備方法得到。
8.一種固相微萃取頭，其特征在于，包括石英纖維和涂覆于石英纖維表面的權(quán)利要求7所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于金屬卟啉微孔聚合物的固相微萃取涂層在食品分析、環(huán)境分析方面的應(yīng)用。
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