[發明專利]一種β?Mn相的三元素CoZnFe合金及其制備方法

在審

• 申請號: 201710420125.3
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107190198A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 朱媛媛;王紅軍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C22C30/06
• 分類號: C22C30/06;C22C18/00;C22C1/04
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 段俊濤

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種β-Mn相的三元素CoZnFe合金及其制備方法。

背景技術

近年來，磁性斯格明子，一種新穎的拓撲穩定且具有粒子特性的磁結構，其特殊的自旋排列導致驅動其狀態改變的電流密度要比驅動傳統磁疇低5-6個量級，從而成為構建未來高密度、高速度、低能耗磁信息存儲器件的理想候選材料。

根據理論預言和實驗結果表明，存在斯格明子相的晶體結構有很多，但是在具有非中心對稱結構的材料中具有這種磁信息存儲的數量卻屈指可數，主要集中在B20結構的合金以及多鐵氧化物材料Cu₂OSeO₃中。這些材料體系由于居里溫度低于室溫等缺點，限制了其發展；之后，Tokunaga等人發現以β-Mn結構的Co₁₀Zn₁₀為母體，對其進行Mn元素摻雜制備的CoZnMn具有單一的β-Mn相，存在室溫斯格明子態，但其弱磁性也限制了其在器件方面的應用。而如果能以β-Mn結構的Co₁₀Zn₁₀合金為母體，對其進行Fe元素的摻雜制備合成出單一β-Mn相的高質量CoZnFe合金，有可能在該體系中發現斯格明子相，將會推動其在磁信息存儲器件方面的應用向前邁出一大步。

常用的制備合金的方法有電化學沉積、物理氣相沉積和高溫熔融等方法。電化學沉積制備工藝簡單，能在常溫下實現多種金屬合金化合物的制備，此外還可以結合模板實現具有特定納米結構的合金化合物的制備。但是通過電化學沉積制備的合金化合物一般晶體質量較差，結晶度較低，這嚴重制約了制備的化合物的應用價值。例如Liu Li-Hu等利用電化學沉積的方法實現CoZn合金的制備，但是其晶體的質量較差。此外，物理氣象沉積制備的金屬化合物由于受到殘余應力等因素的影響，其晶體質量后序需要退火等過程來減弱殘余應力來提高晶體質量。相對于其他方法而言，利用高溫熔融法來實現合金的制備具有流程簡單，通常是利用充分混合均勻的合金粉末在一定的溫度下實現合金的制備。

迄今為止，尚未有實現具有單一β-Mn相的三元素CoZnFe合金的工作報道，也沒有專利和文獻報道過用此高溫熔融的方法來實現三元素CoZnFe合金的制備。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種β-Mn相的三元素CoZnFe合金及其制備方法，本發明的設備要求簡單，制備條件容易達到，制備的CoZnFe的晶體質量高，合金的成分容易控制，具有結晶度高，質量好的特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種β-Mn相的三元素CoZnFe合金，CoZnFe合金為β-Mn相的三元素CoZnFe合金，化學組分為Co_xZn_yFe_z，由于β-Mn相所屬的立方晶體單胞共有20個原子，其中x表示Co原子在CoZnFe合金單胞中的原子個數，y表示Zn原子在CoZnFe合金中單胞中的原子個數，z表示Fe原子在CoZnFe合金中單胞中的原子個數,x+y+z＝20，x＝8～10，y＝8～10，z＝2～4。

所述的當x＝9，y＝9，z＝2時，即CoZnFe合金為Co₉Zn₉Fe₂時，此合金具有單一的β-Mn相。

一種β-Mn相的三元素CoZnFe合金的制備方法，包括以下的步驟：

步驟一：將純度為99.9％的Co粉末、Zn粉末和Fe粉末按照(2～4.5):(2～5):1的摩爾比混合一起，經過3～4h的充分研磨，得到均勻分布的制備CoZnFe合金的粉末混合體；

步驟二：將步驟一中得到的粉末混合體裝入石英玻璃管，利用機械泵裝置對石英玻璃管進行抽真空15～30min，然后對石英玻璃管進行封管使管內保持真空狀態；

步驟三：把封管后的樣品放入馬弗爐中進行燒結，以180～200℃/h的速率快速升溫到1000～1100℃，保持此溫度10～12h；然后以1～1.5℃/h的速率降溫到925～1025℃；在925～1025℃溫度下保持70～75h；

步驟四：最后取出溫度為925～1025℃的裝有樣品的石英玻璃管，并立即放在水中淬火，取出即可得到制備的β-Mn相的三元素CoZnFe合金樣品。

所述的所述步驟二中的當機械泵抽真空后，石英玻璃管內的氣壓<10^-1Pa。

所述的步驟三中降溫時間為75h。

本發明的有益效果：