[發(fā)明專利]一種快速檢測有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物組成的紫外可見吸收光譜分析法

有效

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• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107247029B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陸振歡;張偉明;徐金海;林金松;蘇瀟帆;林富歡;覃興寧
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種快速檢測有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物組成的紫外可見吸收光譜分析法。該方法步驟為：先將有機半導(dǎo)體的兩種溴代產(chǎn)物按不同比例混合溶于有機溶劑，并測試其紫外?可見吸收光譜；根據(jù)不同組成比例混合溶液的吸收曲線形狀，分別計算其積分面積、峰寬、峰高、混合溶液的吸收曲線與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數(shù)據(jù)，分別將上述數(shù)據(jù)與其組成比例聯(lián)系，即可得到多個計算公式，通過實驗驗證出最優(yōu)公式；測試未知產(chǎn)物組成比例的有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)原液吸收曲線，即可通過這些公式計算得到產(chǎn)物組成比例。該方法操作快捷，成本低廉，為有機半導(dǎo)體工業(yè)化生產(chǎn)領(lǐng)域，提供了一種快速檢測溴化反應(yīng)產(chǎn)物組成比例的新技術(shù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種快速檢測有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物組成的新方法。

背景技術(shù)

有機半導(dǎo)體，即電導(dǎo)率介于金屬和絕緣體之間且具有半導(dǎo)體性質(zhì)的有機材料，主要包括一些含有共軛結(jié)構(gòu)的有機小分子和聚合物。與無機半導(dǎo)體相比，有機半導(dǎo)體具有分子結(jié)構(gòu)多樣易變、成膜性好、制備工藝簡單、成本低廉、環(huán)境穩(wěn)定性好以及可制作成大面積柔性器件等優(yōu)點。因此，其在太陽能電池、場效應(yīng)晶體管和電致發(fā)光領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。

設(shè)計合成新型的有機半導(dǎo)體材料中，為改善其半導(dǎo)體性能，通常手段是在其芳香環(huán)上引入一些功能性基團進行分子修飾，而有機半導(dǎo)體分子的溴化產(chǎn)物則是引入功能基團反應(yīng)中不可或缺的前驅(qū)體。在溴化反應(yīng)中，常常會出現(xiàn)一溴代、二溴代、三溴代、四溴代等等多個溴代產(chǎn)物，難以控制反應(yīng)條件使只產(chǎn)生一種產(chǎn)物。因此，在有機半導(dǎo)體工業(yè)化生產(chǎn)中，需要采用快速檢測產(chǎn)物組成的分析方法，監(jiān)控實際反應(yīng)情況，從而及時采取合適的處理措施。

目前，常用的檢測方法主要是氣相/液相色譜法、核磁共振法。但是這些方法的儀器設(shè)備昂貴，檢測速度慢，難以符合工業(yè)分析簡單便捷的要求。而紫外-可見吸收光譜法具有儀器設(shè)備便宜、樣品前處理簡單、檢測速度快等優(yōu)點，符合簡單便捷的要求。但常見的紫外-可見吸收光譜分析法要求不同物質(zhì)的特征吸收峰出現(xiàn)在不同波長位置，有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物的特征吸收峰均出現(xiàn)在相同波長位置，并不符合這個前提。因此，提供一種快速檢測有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物組成的紫外可見吸收光譜分析法，對有機半導(dǎo)體工業(yè)化生產(chǎn)具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物組成的紫外可見吸收光譜分析法。

本發(fā)明所提供快速檢測分析方法為：測試有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物混合溶液的紫外-可見吸收光譜曲線，將曲線特征峰的積分面積、峰寬、峰高、及其與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數(shù)據(jù)，代入這些數(shù)據(jù)與其組成比例之間的關(guān)系式，計算出其組成比例數(shù)值。

本發(fā)明所提供快速檢測分析方法可應(yīng)用的有機半導(dǎo)體材料包括但不限于苝酰亞胺(PDIs)、萘酰亞胺(NDIs)、酞菁(Pc)、吡咯并吡咯二酮(DPP)等等，其結(jié)構(gòu)式如下式所示，式中R可代表任意基團：

本發(fā)明中所提供混合溶液曲線特征峰的積分面積、峰寬、峰高、及其與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數(shù)據(jù)與其組成比例之間的關(guān)系式，按照下述方法得到：

(1)先將有機半導(dǎo)體的任意兩種溴化產(chǎn)物按摩爾比由1：0至0：1多種不同比例混合，溶于易溶解兩者的有機溶劑中，分別測試上述混合溶液的紫外-可見吸收光譜曲線。

(2)分別計算上述混合溶液吸收光譜曲線特征峰的積分面積、峰寬、峰高、混合溶液的吸收曲線與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數(shù)據(jù)，分別將上述數(shù)據(jù)與其組成比例聯(lián)系，即可得到多個計算公式。

(3)對得到的上述數(shù)據(jù)與組成比例關(guān)系式進行驗證，篩選最優(yōu)計算公式：進行該有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)，終止反應(yīng)后，取反應(yīng)原液稀釋并測試其紫外可見吸收光譜曲線，根據(jù)曲線使用上述多個公式計算出反應(yīng)原液中溴化產(chǎn)物的組成比例；通過色譜柱分離提純溴化產(chǎn)物，分別稱重并計算實際組成比例，對比公式計算結(jié)果，篩選出最符合實際結(jié)果的計算公式。最終得到快速檢測有機半導(dǎo)體溴化反應(yīng)產(chǎn)物組成的計算公式。