[發明專利]一種沉淀硫酸鋇的制備方法

在審

• 申請號: 201710418557.0
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107162035A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 盛嘉偉;張儉;祁琪;孫青;嚴俊
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學溫州科學技術研究院
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 溫州知遠專利代理事務所(特殊普通合伙)33262
• 代理人: 湯時達

技術領域

本發明涉及一種沉淀硫酸鋇的制備方法。

背景技術

硫酸鋇是現今重要的化工產品之一，其化學性質穩定、惰性強、耐酸堿、高比重、高白度和能吸收X射線等優點受到了廣泛的關注，主要用于油漆、油墨、塑料、廣告顏料、化妝品、蓄電池的原料或填充劑。例如，硫酸鋇可用在橡膠制品中作填充劑和補強劑；用在聚氯乙烷樹脂中作填充劑和增重劑；用在印像紙及銅板紙作表面涂布劑；用在紡織工業作上漿劑；用在玻璃制品用作澄清劑，能起消泡和增加光澤的作用。

中國專利公開號CN 101643232A公開了一種沉淀硫酸鋇的制備方法，該方法是將碳酸鋇和硫酸鈉以一定比例溶解攪拌，經離心過濾、洗滌干燥粉碎后即可得到沉淀硫酸鋇。但該法存在制備出的沉淀硫酸鋇粒徑不夠小、反應生成率偏低、反應時間較長和能源消耗較大等不足。

張明等（EDTA法合成硫酸鋇微粒，中國有色金屬學報，2009，19（8）：1511-1515）提出了一種制備硫酸鋇微粒的方法，該方法以氯化鋇和硫酸鈉為原料，EDTA為螯合劑，制備出了粒徑為1μm的硫酸鋇顆粒。但該法在制備過程中影響絡合反應的因素很多，會造成制備出的沉淀硫酸鋇產品性能不穩定。

綜上，現有工藝制備的沉淀硫酸鋇存在著細度不夠、工藝控制困難、產品質量穩定性不夠的缺陷，從而影響了硫酸鋇產品的應用。

發明內容

本發明針對以上問題，提供一種沉淀硫酸鋇的制備方法。

發明目的通過以下方案實現：一種沉淀硫酸鋇的制備方法，制備步驟如下：

（1）將0.2-1mol的碳酸鋇加入到攪拌式球磨罐中，加入600-1000ml水，同時加入球磨珠，300-500rpm轉速攪拌0.5-1h，得到溶液A；

（2）將0.2-1.2mol的硫酸鈉加入到100-400ml水的燒杯中，60℃磁力攪拌30min，配置為硫酸鈉溶液，記為溶液B待用；

（3）將適量為0.1-1mol的EDTA-2Na緩慢勻速的加入到步驟（1）的溶液A中，攪拌0.5-3h，得到溶液C；

（4）將（2）中準備溶液B以10-100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液C中，滴加完畢后用H2SO4/NaOH控制溶液pH在5-10之間，500rpm攪拌0.5-9h，得到漿液D；

（5）將（4）得到的漿液D經水洗、離心、烘干即得到沉淀硫酸鋇。

進一步的，步驟（1）中的球磨珠的球料比為5:1-1:1。

進一步的，步驟（1）中的加入水的量為700-800ml。

進一步的，步驟（2）中加入到200-300ml水的燒杯中。

進一步的，步驟（3）中的攪拌速度為150-500rpm。

進一步的，步驟（3）中的攪拌時間為0.5-2h。

進一步的，步驟（4）中的復分解反應是按照碳酸鋇化學反應計量的1-1.2倍加入的硫酸鈉，是碳酸鋇轉化為硫酸鋇的反應過程。

進一步的，步驟（4）中的攪拌時間為1-7h。

進一步的，步驟（4）中的溶液pH為6-9。

進一步的，步驟（5）中的烘干溫度為60-100℃。

本發明的有益效果在于：以碳酸鋇、硫酸鈉為原料，以EDTA-2Na為絡合劑控制Ba2+與SO42-的結合速度，在一定的原料配比和一定的濕法球磨制備工藝條件下制備粒徑小且分布均勻的沉淀硫酸鋇。該方法制備工藝簡單便捷，制備過程無高溫無高壓，效率高，易于工業化生產，反應濾液經處理后可重復使用，制備過程中無毒，無污染。

附圖說明

圖1為本發明的流程圖。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步說明：

結合附圖1，實施例1，本發明的一種沉淀硫酸鋇的制備方法，制備步驟如下：

（1）將0.2-1mol的碳酸鋇加入到攪拌式球磨罐中，加入600-1000ml水，同時加入球磨珠，300-500rpm轉速攪拌0.5-1h，得到溶液A；

（2）將0.2-1.2mol的硫酸鈉加入到100-400ml水的燒杯中，60℃磁力攪拌30min，配置為硫酸鈉溶液，記為溶液B待用；

（3）將適量為0.1-1mol的EDTA-2Na緩慢勻速的加入到步驟（1）的溶液A中，攪拌0.5-3h，得到溶液C；

（4）將（2）中準備溶液B以10-100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液C中，滴加完畢后用H2SO4/NaOH控制溶液pH在5-10之間，500rpm攪拌0.5-9h，得到漿液D；