[發(fā)明專利]一種間苯二胺水解用負載型固體酸催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710418072.1 | 申請日： | 2017-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN107262150B | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 丁軍委;于文龍;于世濤;劉仕偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學 |
| 主分類號： | B01J31/18 | 分類號： | B01J31/18;B01J27/188;B01J27/19;B01J35/10;C07C37/05;C07C39/08 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務(wù)所 37218 | 代理人： | 韓園園 |
| 地址： | 266042 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 間苯二胺 水解 負載 固體 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種負載型固體酸催化劑在間苯二胺水解領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征為，所述負載型固體酸催化劑的制備方法包括如下步驟：（1）采用酸溶液對活性炭粉進行加熱回流洗滌，洗凈后的活性炭粉用去離子水洗至pH值不變，再加入預處理劑加熱回流處理，預處理劑的加熱溫度為40-90℃，回流時間為1-24h；經(jīng)處理后的活性炭粉用去離子水洗至pH值不變，真空干燥備用；（2）往經(jīng)步驟（1）處理得到的活性炭粉中加入雜多酸浸漬液，低速攪拌，浸漬結(jié)束后的炭載雜多酸催化劑經(jīng)過濾、減壓干燥后轉(zhuǎn)移至管式爐中，在保護氣氛條件下高溫固化，即得到活性炭負載型固體酸催化劑，密閉保存；雜多酸浸漬液為質(zhì)量濃度1-30%的磷鎢酸、磷鉬酸、硅鎢酸、硅鉬酸中的一種，浸漬時間為2-48h；所述負載型固體酸催化劑應(yīng)用于間苯二胺水解制備間苯二酚及間氨基苯酚的反應(yīng)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載型固體酸催化劑在間苯二胺水解領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：步驟（1）中，活性炭粉為比表面積為800-2000m2/g的果殼炭、木質(zhì)炭和煤質(zhì)炭中的一種；酸溶液為質(zhì)量濃度5-50%的鹽酸、硫酸和磷酸溶液中的一種；預處理劑為質(zhì)量濃度5-50%的硝酸、雙氧水、高錳酸鉀、過硫酸鉀、過硫酸銨和氫氧化鉀中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載型固體酸催化劑在間苯二胺水解領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：步驟（2）中保護氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種，固化溫度為300-800℃，固化時間為1-12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的負載型固體酸催化劑在間苯二胺水解領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：步驟（1）中，活性炭粉為比表面積為1200-1800m2/g的果殼炭；酸溶液為質(zhì)量濃度20-40%的鹽酸或硫酸溶液；預處理劑為質(zhì)量濃度20-40%的硝酸、雙氧水或過硫酸銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載型固體酸催化劑在間苯二胺水解領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：步驟（1）中，預處理劑的加熱溫度為65-80℃，回流時間為5-10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的負載型固體酸催化劑在間苯二胺水解領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：步驟（2）中，雜多酸浸漬液為質(zhì)量濃度10-25%的磷鎢酸或磷鉬酸，浸漬時間為15-30h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負載型固體酸催化劑在間苯二胺水解領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：步驟（2）中保護氣氛為氬氣或氦氣，固化溫度為400-600℃，固化時間為5-10h。
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