[發明專利]CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201710417722.0 | 申請日： | 2017-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN107321372B | 公開（公告）日： | 2019-12-03 |
| 發明（設計）人： | 謝吉民;趙文通;陳琳琳;朱成章;陸俊偉;錢坤;楊賽賽 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;C25B1/04 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | cos 納米 顆粒 摻雜 rgo 復合材料 制備 方法 | ||
1.CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)稱取一定量的Co(NO3)2·6H2O溶解到去離子水中，得到分散液A；
(2)稱取一定量的雙氰胺(DCDA)溶解到去離子水中；將DCDA溶液緩慢注入到得到分散液A溶液中，充分攪拌均勻得到分散液B；
(3)然后取GO溶液緩慢注入分散液B溶液中，攪拌，在超聲儀中超聲，得到分散液C；
(4)在劇烈攪拌下，將NH3·H2O點滴注入到分散液C中，調節溶液pH到10，形成墨綠色溶液D；
(5)稱取一定量的C2H5NS溶解在去離子水中，在劇烈攪拌下將溶液緩慢注入到墨綠色溶液D中，劇烈攪拌直至反應完全；然后將其轉入水熱釜中，水熱反應結束后，待其冷卻到室溫將其取出，用去離子水和乙醇洗滌5次，冷凍干燥，得到黑色粉末；
(6)將冷凍干燥后的黑色粉末轉移到坩堝中，在N2范圍中程序升溫至煅燒溫度，煅燒結束后，取出研磨，得到CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料。
2.根據權利要求1所述的CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料的制備方法，其特征在于，所述GO溶液的濃度為2mg/ml，所述Co(NO3)2·6H2O，C2H5NS，GO溶液的用量比例為：0.75mmol：4mmol：20ml。
3.根據權利要求1所述的CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中DCDA的量與步驟(3)中GO溶液中GO的質量比分別為1:2，1:1，2:1，4:1。
4.根據權利要求1所述的CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述NH3·H2O的質量分數為25-28％。
5.根據權利要求1所述的CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述攪拌時間30min，所述水熱反應的溫度為180℃，水熱反應的時間為14h。
6.根據權利要求1所述的CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料的制備方法，步驟(6)中，所述煅燒溫度分別為300℃、600℃或800℃，煅燒時間均為4h，所述程序升溫的升溫速率4℃/min。
7.根據權利要求1～6任一項所述制備方法制得的CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料。
8.將權利要求7所述的CoS納米顆粒/N摻雜RGO析氫復合材料用于電化學析氫的催化劑的用途。
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