[發明專利]一種蘆丁改性二氧化鈦復合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201710416972.2
• 申請日: 2017-06-06
• 公開（公告）號: CN107280986B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 姚超;王燦;左士祥;劉文杰;李霞章;羅士平
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: A61K8/29
• 分類號: A61K8/29;A61K8/67;A61Q17/04
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

本發明涉及非金屬礦的表面處理領域，尤其涉及一種蘆丁改性二氧化鈦復合物及其制備方法。通過納米二氧化鈦表面羧基化，再和蘆丁上的羥基反應，形成相對穩定的化學鍵，制得蘆丁改性二氧化鈦復合物，具有廣譜的紫外線屏蔽性能及良好的應用性能。

技術領域

本發明涉及非金屬礦的表面處理領域，尤其涉及一種蘆丁改性二氧化鈦復合物及其制備方法。

背景技術

金紅石型納米二氧化鈦對中波紫外線(UVB)具有優異的屏蔽性能而被廣泛用于防曬化妝品領域，然而金紅石型納米二氧化鈦依然存在一定的光活性，易引起化妝品配方中有機物的降解，導致配方破乳、出油乃至分層變質等問題。為了解決此問題，一般通過對金紅石型納米二氧化鈦進行無機包覆(如氧化硅、氧化鋁等)來抑制其光活性。納米二氧化鈦的無機處理能阻隔光照產生的活性氧自由基，防止其溢出；然而，在化妝品使用過程中，依然有一部分的活性氧自由基滲透至二氧化鈦無機包覆層表面而不能被清除，從而極大地影響了化妝品的應用性能。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了解決化妝品在使用過程中活性氧自由基不能被清除的問題，本發明提供一種蘆丁改性二氧化鈦復合物及其制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種蘆丁改性二氧化鈦復合物，使用異氰酸酯對納米二氧化鈦進行改性，制得異氰酸酯改性納米二氧化鈦，然后使用蘆丁對異氰酸酯改性納米二氧化鈦進行改性，制得蘆丁改性二氧化鈦復合物。

一種蘆丁改性二氧化鈦復合物的制備方法，具體制備方法包括：

(1)稱取質量比為3～8:1的納米二氧化鈦與異氰酸酯，將納米二氧化鈦加入到異氰酸酯中，加熱體系溫度到50～100℃，回流反應2～8小時，將所得的納米二氧化鈦異氰酸酯分散液進行噴霧干燥，制得異氰酸酯改性納米二氧化鈦；

(2)稱取質量比為0.05～0.1:1的蘆丁與丙酮溶劑，稱取步驟(1)制備異氰酸酯改性納米二氧化鈦，其中，氰酸酯改性二氧化鈦與蘆丁質量比為1～10:1，將蘆丁分散于丙酮溶劑中，一邊攪拌，一邊將異氰酸酯改性二氧化鈦加入到上述溶液中，加熱至沸騰，回流，攪拌反應3～10小時，過濾，在溫度為80～100℃條件下干燥，粉碎，制得蘆丁改性二氧化鈦復合物。

作為優選，所述納米二氧化鈦是粒徑為10～80納米的金紅石型納米二氧化鈦，二氧化鈦屏蔽紫外線主要影響因素是粒徑和晶型，10～80納米的金紅石型納米二氧化鈦具有良好的屏蔽紫外線性能。

作為優選，所述異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、3，5-二甲基苯基異氰酸酯、正丁基異氰酸酯或間甲苯異氰酸酯中的一種，這些異氰酸酯是安全的改性劑，制得的蘆丁改性二氧化鈦復合物可靠性高。

作為優選，步驟(2)中攪拌反應時間為5～6小時，一般來說，攪拌反應時間越長改性越充分，但也應該考慮實際的生產效率，攪拌反應時間為5～6小時能保證改性基本完成的情況下縮短了改性時間。