[發明專利]一種分離環己烷和乙酸的方法及系統

有效

• 申請號: 201710416969.0
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN108976115B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 吳明;曠志剛;孫琦;王英平;王卉;譙榮;焦岳飛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C51/46;C07C53/08;C07C7/04;C07C7/06;C07C13/18
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟

本發明涉及一種分離環己烷和乙酸的方法，將環己烷和乙酸的混合溶液加熱、使其共沸；向環己烷和乙酸的共沸體系中投加水，并將體系的溫度控制在69.4～69.6℃；環己烷?水形成共沸物與乙酸分離；收集環己烷?水共沸物并冷卻，分離得到環己烷。本發明還公開了一種分離環己烷和乙酸的系統。本發明采用以水為共沸劑，在精餾塔中完成環己烷和乙酸的分離，塔頂水相返回精餾塔與環己烷進行循環共沸，降低或消除環己烷與乙酸的共沸，塔頂得到乙酸含量1～100ppm的環己烷，塔釜得到質量濃度大于99.5％的乙酸。本發明工藝簡單，能耗物耗低。

技術領域

本發明涉及一種分離環己烷和乙酸的方法及裝置；屬于石油化工技術開發領域。

背景技術

環己醇、環己酮、己二酸是制備尼龍6和尼龍66的原料，環己醇、環己酮、己二酸的生產過程中，一般采用苯為原料，經過加氫得到環己烷、環己烯等中間產物，環己烷再經過氧化得到環己醇、環己酮、己二酸等產品，環己烯經過酯化加氫得到環己醇。

在上述生產過程中，存在環己烷和乙酸的分離技術問題，由于環己烷和乙酸蒸餾時產生共沸，常規蒸餾技術難以分離。

為了解決環己烷和乙酸的分離問題，一般采用水洗或萃取蒸餾的方法，采用水洗分離時，產生大量低價值的稀乙酸；采用萃取蒸餾時，存在分離流程長，能耗物耗高。

專利CN104829408B涉及了一種環己烷與乙酸乙酯的分離方法，采用苯酚作為萃取蒸餾塔的萃取劑，將乙酸乙酯萃取至普通蒸餾塔蒸餾分離，塔釜萃取劑苯酚循環使用。該技術為典型的萃取蒸餾分離工藝。

專利CN1270578A涉及一種將環己烷直接氧化為己二酸的過程中，從環己烷中除去乙酸的方法和裝置。采用二級或三級水洗，除去環己烷中的乙酸，含水的乙酸通過共沸蒸餾脫除水。該工藝流程長，能耗高。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種分離環己烷和乙酸的方法。

此外，本發明還提供了一種實施所述的方法的分離系統。

一種分離環己烷和乙酸的方法，將環己烷和乙酸的混合溶液加熱、使其共沸；向環己烷和乙酸的共沸體系中投加水，并將體系的溫度控制在水與環己烷的共沸溫度69.4～69.6℃；環己烷-水形成共沸物與乙酸分離；收集環己烷-水共沸物并冷卻，分離得到環己烷。

本發明方法中，在環己烷和乙酸的共沸體系中投加水，并將溫度嚴格控制在所述的溫度下，將環己烷和乙酸的共沸體系轉變成環己烷和水的共沸體系，從而，使乙酸與環己烷分離。收集環己烷與水的共沸體系，冷卻后將油水分離，得到油相，即為環己烷。采用本發明方法，僅需一套具有加熱功能的設備即可實現環己烷和乙酸的分離。本發明方法簡單、設備投資小；相較于現有的分離方法，避免了如現有技術可能存在的乳化、出現第三相、分離效率低、耗水量大、回收的酸濃度低、回用效果差等一系列問題。

本發明人發現，加水后將溫度控制在水與環己烷共沸溫度69.4～69.6℃內，不僅有助于降低分離得到的環己烷的乙酸含量，還可降低分離得到的乙酸的含水量，提高回收的乙酸的質量。

進一步優選，控制所述的溫度69.4～69.5℃。

本發明方法理論上可處理任何質量比的環己烷和乙酸的混合溶液。

作為優選，環己烷和乙酸的混合溶液中，乙酸的起始質量濃度為10～95％。乙酸的起始質量濃度指環己烷和乙酸的原料中，乙酸的質量百分數。

作為優選，環己烷和乙酸的混合溶液中，乙酸的起始質量濃度為10～50％。

作為優選，環己烷、水的共沸體系經冷卻分離得到的水循環套用。

作為優選，投加的水的質量濃度為98～99.9％。

作為優選，環己烷-水共沸體系冷凝得到的油相部分循環套用。如此，可進一步提高精餾效果。