[發明專利]一種摻雜納米金剛石的有機聚合物色譜填料的制備方法

在審

• 申請號: 201710415061.8
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107199025A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 黃忠平;姚鵬;王麗麗
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01J20/26;G01N30/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,俞慧

1.一種摻雜納米金剛石的有機聚合物色譜填料的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備粒徑在1～3μm之間的單分散的線性聚苯乙烯種子微球；

(2)制備羧基化納米金剛石；

(3)將鄰苯二甲酸二丁酯與聚苯乙烯種子微球混合使聚苯乙烯種子微球活化，隨后加入單體苯乙烯、交聯劑二乙烯苯、羧基化納米金剛石、乳化劑十二烷基磺酸鈉、穩定劑聚乙烯醇、引發劑過氧化苯甲酰和致孔劑甲苯，充分攪拌使聚苯乙烯種子微球溶脹，然后加熱引發單體聚合，充分聚合后經索氏提取除去致孔劑，最后經洗滌即得到粒徑在6～10μm之間的摻雜納米金剛石的有機聚合物色譜填料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)采用分散聚合法制備粒徑在1～3μm之間的單分散的線性聚苯乙烯種子微球，具體按照如下步驟實施：以苯乙烯為單體，聚乙烯吡咯烷酮為穩定劑，偶氮二異丁腈為引發劑，在反應介質中通過自由基聚合生成單分散的線性聚苯乙烯種子微球，種子粒徑在1-3μm之間，粒徑均勻無需分級；所述反應介質為無水乙醇或乙醇和水的混合溶液；

其中，苯乙烯單體的質量為反應介質質量的5～30％，穩定劑聚乙烯吡咯烷酮與反應介質的投料比為0.5～4g：100mL，引發劑偶氮二異丁腈用量為單體質量的1～5％，乙醇和水的混合溶液中乙醇的體積濃度在75％以上。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，聚合反應溫度為40～85℃，攪拌速度在100～400轉/分鐘，反應時間為8～24小時。

4.如權利要求1～3之一所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的羧基化納米金剛石是用濃硫酸和濃硝酸的混合液處理納米金剛石而獲得；所述濃硫酸和濃硝酸的混合液中濃硫酸和濃硝酸的體積比在2～4之間。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的羧基化納米金剛石通過如下方法制備：在濃硫酸和濃硝酸的混合液中加入納米金剛石，在80～140℃條件下反應6～12小時，即得到羧基化納米金剛石。

6.如權利要求1～3之一或5所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，鄰苯二甲酸二丁酯與聚苯乙烯種子微球的質量比在2～5之間，活化溫度為室溫，活化時間為12～24小時。

7.如權利要求1～3之一或5所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，單體苯乙烯質量為有機相總質量的10～20％，交聯劑二乙烯基苯與苯乙烯的質量比在2～3之間，羧基化納米金剛石的質量占單體苯乙烯質量的0.1～2％，乳化劑十二烷基磺酸鈉的質量占有機相總質量的2～4％，穩定劑聚乙烯醇的質量占有機相總質量的0.5～5％，引發劑過氧化苯甲酰的質量占單體苯乙烯質量的0.4～6％，致孔劑甲苯的質量占有機相總質量的20～70％；所述的有機相由單體苯乙烯、交聯劑二乙烯苯、乳化劑十二烷基磺酸鈉、穩定劑聚乙烯醇、引發劑過氧化苯甲酰和致孔劑甲苯組成。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，羧基化納米金剛石的質量占單體苯乙烯質量的0.3～1％。

9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，溶脹通過室溫攪拌實現，攪拌速度為100～300轉/分鐘，攪拌時間為12～24小時，使溶脹比為10～70倍；

聚合在攪拌下進行，反應溫度為60～85℃，攪拌速度為100～300轉/分鐘，反應時間為12～48小時。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，洗滌試劑為乙醇和水。