[發明專利]一種硬質合金粉末EBSD制樣方法

在審

• 申請號: 201710414677.3
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107228870A
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 李園園;高躍紅;林江華;溫光華;陳響明
• 申請（專利權）人: 株洲鉆石切削刀具股份有限公司
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N23/203;G01N1/28;G01N1/32;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙)43008
• 代理人: 戴玲

技術領域

本發明涉及合金粉體的電子背散射衍射(EBSD)制樣方法，尤其涉及一種硬質合金粉末 EBSD制樣方法。

背景技術

電子背散射衍射技術(EBSD)已成為晶體材料微觀結構分析的新測試方法，并已廣泛應用于各種晶體材料，如金屬、陶瓷、地質和礦物等。EBSD技術方法可同時展現材料的微觀形貌、結構和取向分布信息，并獲取準確的晶粒尺寸、晶粒取向、界面特征、織構等結果。目前，絕大部分EBSD研究工作主要涉及塊體材料和薄膜材料，而關于粉體(1-100μm)材料的EBSD研究分析未見報道，這主要由于粉體材料的EBSD試樣制備比較困難。

硬質合金刀具綜合性能直接受WC原料、球磨時間、燒結工藝等的影響，因此針對WC 粉末原料、球磨和燒結等不同階段、不同工藝條件下材料內部微觀組織結構進行對比分析，對提高硬質合金刀具的宏觀機械性能十分重要。而現有的關于EBSD的制樣和測試分析的專利報道和文獻資料多為鋼鐵合金領域材料，制樣方法主要為電解拋光、機械拋光、粒子束拋光等，相關硬質合金領域的學術文獻和報道相對較少，涉及硬質合金WC原料和混合料粉末的EBSD制樣至今還沒有報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種將EBSD技術成功應用于粉體材料的硬質合金粉末EBSD制樣方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種硬質合金粉末EBSD制樣方法，包括以下步驟：

S1、配料：將硬質合金粉末和電解Cu粉按一定比例混合；

S2、成型：將混合粉壓制成型，獲得壓胚；

S3、燒結：將壓胚切割成一定尺寸的試樣，對試樣進行燒結；

S4、鑲嵌：對燒結后的試樣進行鑲嵌；

S5、研磨和拋光：對鑲嵌后的試樣進行研磨和拋光；

S6、清潔：對試樣表面進行清潔。

作為上述技術方案的進一步改進：

所述步驟S1中硬質合金粉末與電解Cu粉的配比為重量百分比1：1.5～1.5：1。

所述步驟S2中，采用鑲嵌儀將混合粉壓制成型，壓制壓力為16KN～20KN，壓胚直徑為25mm～30mm。

所述步驟S3中燒結的步驟包括：

S31、將試樣放入熱分析儀DSC Al₂O₃坩堝；

S32、關閉腔體并對腔體內抽真空；

S33、采用Ar保護，以5K/min～10K/min的升溫速度快速升溫至1050℃，然后以2K/min～ 10K/min的升溫速度緩慢升溫至1100℃～1150℃，再以2K/min～5K/min的降溫速度降溫至 1050℃；

S34、自然降溫。

所述步驟S4中，將燒結好的試樣放入鑲嵌儀，填加適量導電樹酯鑲嵌粉，進行鑲嵌，鑲嵌直徑為25mm～30mm。

所述步驟S5中研磨和拋光的步驟包括：

S51、采用金剛石磨盤快速去除試樣表層；

S52、依次選擇9μm～1μm拋光布逐級拋光，直至試樣表面平整、無細微劃痕。

所述步驟S6中清潔的步驟包括：

S61、采用清潔劑手動多次清洗試樣表面；

S62、用酒精和去離子水超聲波振動清潔。

所述硬質合金粉末為WC原料粉末。

所述步驟S3中，試樣的尺寸為3mm～10mm。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

(1)本發明的硬質合金粉末EBSD制樣方法，實現了EBSD技術成功應用于粉體材料，選用電解Cu粉作為分散相，達到將硬質合金原料團粒分散開來的效果。

(2)本發明的硬質合金粉末EBSD制樣方法，把握Cu粉和硬質合金原料粉體的比例，保證硬質合金原料粉末團粒分散效果良好的同時，又保證了EBSD采集數據視場內硬質合金原料粉末團粒的數量。

(3)本發明的硬質合金粉末EBSD制樣方法，廣泛適用于1微米至數十微米粒度的硬質合金原料粉體試樣。

(4)本發明的硬質合金粉末EBSD制樣方法，制樣方法便捷，免去大型設備的應用及設備參數摸索工作，節約成本，試驗重復性高，容易實現；其一，應用常規金相設備鑲嵌儀代替大型干粉壓機設備，且無需摸索硬質合金原料粉末與Cu粉混合料的壓制參數，節約設備成本和試驗時間；其二，采用溫控精確且有保護氣氛的熱分析儀設備，代替大型真空試驗燒結爐，節約燒結成本和實驗時間。

附圖說明