[發明專利]一種環境水體中六溴環十二烷的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201710414302.7
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107247098A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 于云江;朱曉輝;李良忠;向明燈;林必桂;馬瑞雪;于曉巍;鞠勇明;陳希超;李紅艷;于紫玲
• 申請（專利權）人: 環境保護部華南環境科學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京律譜知識產權代理事務所(普通合伙)11457
• 代理人: 黃云鐸

1.一種環境水體中六溴環十二烷的快速檢測方法，其特征在于：該方法包括以下具體步驟：

步驟1、對待測水樣進行過濾去除水體懸浮物，準確移取10mL水樣于15mL棕色頂空樣品瓶中，加入磁力攪拌子，置于操作平臺，采用磁力加熱攪拌器磁力加熱攪拌器攪拌加熱；

步驟2、對固相微萃取纖維頭進行老化處理，老化過程中，流動相為甲醇；流速0.5mL/min，老化處理時間30min，從而得到附著有60μm PDMS/DVB涂層的固相微萃取纖維頭；

步驟3、將步驟2老化后的固相微萃取纖維頭插入頂空樣品瓶中，并浸入樣品，推出固相微萃取纖維頭，在攪拌速度600～1200r/min，溫度20～40℃條件下萃取5～40min，收回固相微萃取纖維頭；

步驟4、將固相微萃取(SPME)進樣針插入與高效液相色譜-質譜/質譜(HPLC-MS/MS)聯用的固相微萃取-高效液相色譜聯用(SPME-HPLC)接口，推出固相微萃取纖維頭，扣緊固定扣；

步驟5、待高效液相色譜(HPLC)進樣針吸入甲醇樣，固相微萃取-高效液相色譜聯用儀(SPME-HPLC)接口的六通閥從加載(load)位置扳到注射(inject)位置時，開始動態解吸過程，流動相通過解吸室，開始沖洗固相微萃取纖維頭，使富集的化合物洗脫下來，并隨流動相進入色譜質譜進行分離和檢測；

步驟6、解吸結束，將六通閥復位至加載(load)位置，打開固定扣，回拉固相微萃取(SPME)手柄推桿使固相微萃取纖維頭縮回至穿刺隔墊針中，取下固相微萃取(SPME)手柄，潤洗固相微萃取纖維頭，進行下一次的萃取操作；

步驟7、繪制標準曲線，測定環境水樣中六溴環十二烷的含量。

2.根據權利要求1所述的環境水體中六溴環十二烷的快速檢測方法，其特征在于：步驟1中，采用磁力加熱攪拌，溫度20～40℃，攪拌速度600～1200r/min。

3.根據權利要求1所述的環境水體中六溴環十二烷的快速檢測方法，其特征在于：步驟2中，收回萃取纖維固相微萃取纖維頭做完一個樣品需依次用甲醇，超純水各洗15s。

4.根據權利要求1所述的環境水體中六溴環十二烷的快速檢測方法，其特征在于：步驟3中，吸附處理條件為攪拌速度800r/min，溫度27℃條件下萃取10min，收回固相微萃取纖維頭。

5.根據權利要求1所述的環境水體中六溴環十二烷的快速檢測方法，其特征在于：步驟5中，檢測條件為：

色譜柱：Waters CORTECS^TM C18,2.7um；4.6×100mm；

流動相：水、甲醇；

流速0.5mL/min；

柱溫：40℃；

質譜條件設定為：

電離方式：電噴霧離子源，負離子模式，三重四級桿質譜檢測；

噴霧電壓：-3500V；

質譜掃描方式：多反應離子監測(MRM)；入口電壓EP＝-10.00V，碰撞室出口電壓CXP＝-15V。

6.根據權利要求1～5任意一項所述環境水體中六溴環十二烷的快速檢測方法在檢測水體中六溴環十二烷方法的應用。