[發(fā)明專利]一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710414024.5
• 申請(qǐng)日: 2017-06-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107349936A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷立雄;程如亮;藺英;張浩繁;張峰;房佳萌;張浩;黃劍鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/04
• 分類號(hào): B01J27/04;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;C01G23/047
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 齊書(shū)田

1.一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)稱取NaOH溶于去離子水配置成8mol/L～12mol/L的混合溶液A，然后攪拌得到溶液B；

2)分別將溶液B和TiO₂粉末加入到聚四氟乙烯的內(nèi)襯中，并控制填充比進(jìn)行反應(yīng)，其中每60mL溶液B中加入0.5～2g的TiO₂粉末；

3)待反應(yīng)完成后，產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌至PH＝8后得到中間產(chǎn)物C，然后配制2mol/L的HCl溶液并和中間產(chǎn)物C混合后進(jìn)行攪拌，其中每15mLHCl溶液加入1g絕干的中間產(chǎn)物C，然后利用去離子水和乙醇分別離心洗滌直至PH＝5后得到產(chǎn)物D；再將產(chǎn)物D在真空條件下干燥、煅燒、研磨得到TiO₂前驅(qū)體；

4)稱取TiO₂前驅(qū)體，然后按照元素摩爾比n_Ti:n_S＝(0.5～2):(18～27)稱取硫代乙酰胺，將TiO₂前驅(qū)體放入小瓷舟中，硫代乙酰胺放入大瓷舟中，然后將小瓷舟放入大瓷舟中蓋好蓋子得到瓷舟結(jié)合體；

5)將瓷舟結(jié)合體放入低溫管式爐中，將管內(nèi)的空氣排除干凈后，再將管內(nèi)抽成真空環(huán)境；

6)然后通過(guò)低溫管式爐進(jìn)行燒結(jié)反應(yīng)，待反應(yīng)停止后，通入氬氣進(jìn)行保護(hù)，待溫度降到室溫時(shí)打開(kāi)低溫管式爐取出瓷舟結(jié)合體；

7)將瓷舟結(jié)合體中的樣品倒入研缽中研磨成粉末狀樣品，即得到棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟1)中攪拌速度為500r/min～800r/min，攪拌時(shí)間為0.5h～2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟2)中控制填充比為60％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟2)中反應(yīng)溫度控制在160℃～200℃，反應(yīng)時(shí)間控制在16h～24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟3)中將HCl溶液和中間產(chǎn)物C混合后攪拌12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟3)中干燥溫度為80℃，干燥時(shí)間為8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟3)中煅燒溫度為500℃，煅燒時(shí)間為2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀二硫化鈦與二氧化鈦復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟6)中燒結(jié)溫度為500℃～800℃，時(shí)間為1～4h。