[發(fā)明專利]一種從核桃青皮中制備胡桃醌的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710413322.2
• 申請(qǐng)日: 2017-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN107311850A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張躍進(jìn);楊文;黃翔;段學(xué)榮;郭璐璐;李柯樺;劉思嚴(yán);尹文劍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南摩爾農(nóng)莊生物科技開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07C46/10
• 分類號(hào): C07C46/10;C07C50/32
• 代理公司: 云南派特律師事務(wù)所53110
• 代理人: 葉健

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于核桃深加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從核桃青皮中制備胡桃醌的方法。

背景技術(shù)

核桃青皮，中藥材名為青龍衣，為核桃外部的一層厚厚綠色果皮，氣微，味微苦。我國年產(chǎn)核桃青皮45萬噸左右，每年用于藥用的核桃青皮僅有少部分，絕大部分的核桃青皮都作為廢棄物而造成浪費(fèi)。

現(xiàn)代研究表明，核桃青皮中含有具有抗腫瘤作用的胡桃醌、鞣質(zhì)、沒食子酸等成分，由于胡桃醌含量低(約0.03～3mg/g)，提取分離困難，需要進(jìn)一步進(jìn)行研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種能有效從核桃青皮中制備胡桃醌的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種從核桃青皮中制備胡桃醌的方法，包括以下步驟：

(1)取核桃青皮粉碎為顆粒，小火炒至微黃，加入稀鹽酸悶潤(rùn)，然后再小火炒45～60分鐘，得青皮炒制品；

(2)將所述青皮炒制品用水提取，過濾，濃縮，得浸膏；

(3)將所述浸膏加水溶解，上樣于MCI GEL色譜柱，靜置，先用水洗脫，再用乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，再用甲醇溶解，結(jié)晶，即得。

具體的，MCI GEL色譜柱可為MCI GEL CHP20P。

作為優(yōu)選，所述步驟(1)中稀鹽酸為質(zhì)量百分比濃度為1％～5％的鹽酸水溶液。

作為優(yōu)選，所述步驟(2)中提取采用煎煮的方式來進(jìn)行，提取的次數(shù)為1～5次，每次提取的時(shí)間為1～5小時(shí)。

作為優(yōu)選，所述步驟(3)中靜置的時(shí)間為1～2小時(shí)。

作為優(yōu)選，所述步驟(3)中乙醇溶液為質(zhì)量百分比濃度70％～95％的乙醇水溶液。

本發(fā)明中小火的溫度為40℃～70℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

先將核桃青皮用稀鹽酸悶潤(rùn)，再用水提，上樣于MCI GEL色譜柱，去除水洗脫液，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥后，用甲醇結(jié)晶，工藝路線簡(jiǎn)單可行，能有效從核桃青皮中提取分離出胡桃醌，所得產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化大生產(chǎn)，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的其中的幾個(gè)實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種從核桃青皮中制備胡桃醌的方法，包括以下步驟：

(1)取核桃青皮粉碎為顆粒，小火炒至微黃，加入質(zhì)量百分比濃度為3％的鹽酸水溶液悶潤(rùn)，然后再小火炒50分鐘，得青皮炒制品；

(2)將所述青皮炒制品用水提取，過濾，濃縮，得浸膏；提取采用煎煮的方式來進(jìn)行，提取的次數(shù)為3次，每次提取的時(shí)間為3小時(shí)。

(3)將所述浸膏加水溶解，上樣于MCI GEL色譜柱，靜置1.5小時(shí)，先用水洗脫，再用質(zhì)量百分比濃度90％的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，再用甲醇溶解，結(jié)晶，即得。

經(jīng)檢測(cè)，核桃青皮中胡桃醌的回收率為71.53％，所得產(chǎn)品純度為78.34％。

實(shí)施例2

一種從核桃青皮中制備胡桃醌的方法，包括以下步驟：

(1)取核桃青皮粉碎為顆粒，小火炒至微黃，加入質(zhì)量百分比濃度為5％的鹽酸水溶液悶潤(rùn)，然后再小火炒60分鐘，得青皮炒制品；

(2)將所述青皮炒制品用水提取，過濾，濃縮，得浸膏；提取采用煎煮的方式來進(jìn)行，提取的次數(shù)為5次，每次提取的時(shí)間為5小時(shí)。

(3)將所述浸膏加水溶解，上樣于MCI GEL色譜柱，靜置2小時(shí)，先用水洗脫，再用質(zhì)量百分比濃度95％的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，再用甲醇溶解，結(jié)晶，即得。

經(jīng)檢測(cè)，核桃青皮中胡桃醌的回收率為70.16％，所得產(chǎn)品純度為77.37％。

實(shí)施例3

一種從核桃青皮中制備胡桃醌的方法，包括以下步驟：

(1)取核桃青皮粉碎為顆粒，小火炒至微黃，加入質(zhì)量百分比濃度為1％的鹽酸水溶液悶潤(rùn)，然后再小火炒45分鐘，得青皮炒制品；

(2)將所述青皮炒制品用水提取，過濾，濃縮，得浸膏；提取采用煎煮的方式來進(jìn)行，提取的次數(shù)為1次，每次提取的時(shí)間為1小時(shí)。

(3)將所述浸膏加水溶解，上樣于MCI GEL色譜柱，靜置1小時(shí)，先用水洗脫，再用質(zhì)量百分比濃度70％的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，再用甲醇溶解，結(jié)晶，即得。