[發(fā)明專利]一種重組材用環(huán)保單寧膠粘劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710412618.2
• 申請(qǐng)日: 2017-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN107227144B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程明娟;詹先旭;葉交友;王俊敏;俞順超;沈娟霞;姚燕萍;楊楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 德華兔寶寶裝飾新材股份有限公司;南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09J189/00
• 分類號(hào): C09J189/00;C09J101/02;C09J175/08;C09J11/04;C09J11/08
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33230
• 代理人: 魏星

1.一種重組材用環(huán)保單寧膠粘劑，其特征在于，所述膠粘劑由以下重量份數(shù)的原料制成：3-10份微納纖維素，100份水，40-55份單寧，1-10份有機(jī)改性納米蒙脫土，1.5-5份填料，10-20份應(yīng)激型交聯(lián)劑，

所述填料選自面粉、淀粉、硅藻土、高嶺土、膨潤土和滑石粉中的至少一種；

所述微納纖維素的制備方法為：將脫除木質(zhì)素和半纖維素的木材或秸稈纖維進(jìn)行酸處理形成纖維素漿料，然后加水調(diào)整漿料質(zhì)量濃度至1.5-2%，進(jìn)行50-150MPa壓力下高壓均質(zhì)循環(huán)2-10次，再經(jīng)過表面改性后形成微納纖維素懸浮液，控制纖維直徑在10-50nm；

所述有機(jī)改性納米蒙脫土的制備方法為將蒙脫土原土配制成懸浮液，靜置沉降，取出上層懸浮液，加入占干土質(zhì)量6%的NaCl晶體，在60℃加熱攪拌2h，經(jīng)抽濾、洗滌、烘干、磨細(xì)得到鈉基蒙脫土，稱取的鈉基蒙脫土分散于去離子水中，常溫?cái)嚢?.5h，并調(diào)節(jié)混合液的pH值，稱取插層劑十六烷基三甲基溴化銨，配成溶液，倒入蒙脫土懸浮液中，恒溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間靜置，所得到的絮狀沉淀經(jīng)抽濾、水洗后，再用酒精洗滌3次，最后放入干燥器中在80℃下干燥3h，取出研磨制得有機(jī)蒙脫土，所述鈉基蒙脫土、去離子水和十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為1:10:0.1-0.5；

所述應(yīng)激型交聯(lián)劑的制備方法為：將質(zhì)量比為1:0.5-1.5的多異氰酸酯和應(yīng)激改性劑加入反應(yīng)容器中，攪拌通N₂保護(hù)加熱，升溫至50-80℃，反應(yīng)60-180min，得到預(yù)聚體，然后加入交聯(lián)劑，降溫制得應(yīng)激型交聯(lián)劑，所述交聯(lián)劑與預(yù)聚體的質(zhì)量比為1-3:100。

2.如權(quán)利要求1所述的重組材用環(huán)保單寧膠粘劑，其特征在于，所述酸處理?xiàng)l件為用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-60%的酸與纖維素混合均勻， 在40-80℃下攪拌反應(yīng)1-3小時(shí)，所述酸為硫酸或鹽酸，所述酸與纖維素的質(zhì)量比為10-15:1 。

3.制備權(quán)利要求1所述的重組材用環(huán)保單寧膠粘劑的方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1) 微納纖維素的制備：將脫除木質(zhì)素和半纖維素的木材或秸稈纖維進(jìn)行酸處理形成纖維素漿料，然后加水調(diào)整漿料濃度至1.5-2%，進(jìn)行50-150MPa壓力下高壓均質(zhì)循環(huán)2-10次，再經(jīng)過表面改性后形成微納米纖維素懸浮液，控制纖維直徑在10-50nm；

(2) 主劑合成：將松或楊梅單寧粉末配制成水溶液，過濾，調(diào)節(jié)pH至5.0；將剝離型層狀有機(jī)改性納米蒙脫土加入上述單寧水溶液攪拌，升溫至60-90℃，反應(yīng)30-60min，冷卻至室溫制得主劑，所述單寧、水和有機(jī)改性納米蒙脫土的質(zhì)量比為50:100:1-5；

(3) 應(yīng)激型交聯(lián)劑制備：將質(zhì)量比為1:0.5-1.5的多異氰酸酯和應(yīng)激改性劑加入反應(yīng)容器中，攪拌通N₂保護(hù)加熱，升溫至50-80℃，反應(yīng)60-180min，得到預(yù)聚體，然后加入交聯(lián)劑，降溫制得應(yīng)激型交聯(lián)劑，所述交聯(lián)劑與預(yù)聚體的質(zhì)量比為1-3:100；

(4) 膠液配制：將微納纖維素、主劑和填料按所述重量份混合均勻，加入應(yīng)激型交聯(lián)劑混合均勻制得環(huán)保單寧膠粘劑，所述填料選自面粉、淀粉、硅藻土、高嶺土、膨潤土和滑石粉中的至少一種。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述酸處理?xiàng)l件為用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-60%的酸與纖維素混合均勻， 在40-80℃下攪拌反應(yīng)1-3小時(shí)，所述酸為硫酸或鹽酸，所述酸與纖維素的質(zhì)量比為10-15:1。

5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中高壓均質(zhì)前將纖維素漿料進(jìn)行低溫高能超聲預(yù)處理，具體工藝為將漿料加入超聲反應(yīng)器中，通5-10℃冷卻循環(huán)水，開啟超聲波發(fā)生器，設(shè)置超聲功率300-1000W，超聲頻率20kHz，超聲時(shí)間15-60min。

6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述表面改性工藝為：將均質(zhì)處理后的微納纖維素加水配制為質(zhì)量濃度1-2%的漿料，加入漿料質(zhì)量的1-3%的硅烷偶聯(lián)劑，在超聲反應(yīng)器中進(jìn)行原位超聲反應(yīng)，所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570至少一種。