[發明專利]一種磁性微球溶膠保溫涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201710412602.1
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107033743A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 趙守彬
• 申請（專利權）人: 趙守彬
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/23;C09D5/02;C09D7/12;C08F8/30;C08F8/12;C08F120/14;C08L33/14;C08K3/22;C08K3/16;C08K5/544;C08G59/44;C08J9/26
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1.一種磁性微球溶膠保溫涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取20-30重量份的鈦酸四丁酯，加入到其重量30-40倍的去離子水中，攪拌均勻，得預溶膠；

（2）取25-30重量份的六水三氯化鐵，加入到其重量4-6倍的乙二醇中，攪拌均勻，與上述預溶膠混合，攪拌均勻，加入0.7-1重量份的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在50-60℃下保溫攪拌1-2小時，得磁性氨基溶膠；

（3）取1-2重量份的硬脂酸、17-20重量份的甲基丙烯酸甲酯混合，加入到混合料重量16-20倍的去離子水中，攪拌均勻，送入到反應釜中，加入0.6-0.8重量份的過硫酸銨，通入氮氣，調節反應釜溫度為70-75℃，保溫攪拌3-4小時，出料，得羧基化聚酯；

（4）取上述羧基化聚酯，加入到磁性氨基溶膠中，攪拌均勻，超聲3-5分鐘，升高溫度為40-50℃，滴加20-27重量份的、10-13%的氨水，滴加完畢后攪拌反應1-2小時，送入到反應釜中，加入6-9重量份的尿素，調節反應釜溫度為150-160℃，攪拌反應3-4小時，出料，在80-85℃的烘箱中干燥1-2小時，出料，冷卻至常溫，得酰胺化磁性聚酯溶膠；

（5）取上述酰胺化磁性聚酯溶膠，加入到其重量16-20倍的溶解液中，攪拌2-3小時，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得酰胺化磁性溶膠空心球；

（6）取上述酰胺化磁性溶膠空心球、30-40重量份的環氧樹脂E44混合，加入到混合料重量2-3倍的去離子水中，攪拌均勻，送入到反應釜中，調節反應釜溫度為56-70℃，保溫攪拌10-20分鐘，通入氮氣，加入0.4-0.7重量份的三氟化硼乙醚，攪拌反應3-4小時，出料冷卻，得酰胺化環氧樹脂預聚物溶液；

（7）取上述酰胺化環氧樹脂預聚物溶液，與150-170重量份的環氧樹脂E44、3-4重量份的聚乙二醇、60-80重量份的去離子水混合，1600-2000轉/分攪拌1-2小時，即得所述磁性微球溶膠保溫涂料。

2.根據權利要求1所述的一種磁性微球溶膠保溫涂料的制備方法，其特征在于，所述的溶解液為體積比為6-10:1-2的二氯乙烷、丙酮的混合溶液。