[發明專利]一種2?羥乙基肼的制備方法

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• 申請號: 201710410795.7
• 申請日: 2017-06-04
• 公開（公告）號: CN107188824A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 周建平
• 申請（專利權）人: 重慶錦杉科技有限公司
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C243/14;C07C249/16;C07C251/88
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技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種2-羥乙基肼的制備方法。

背景技術

2-羥乙基肼又名乙醇肼，是一種無色或淡黃色粘性油狀液體，易溶于水、乙醇等溶劑，是一種強還原性物質。2-羥乙基肼是合成呋喃唑酮的重要中間原料，此外也可用作植物生長調節劑、聚氨酯和聚丙烯腈的穩定劑、油井腐蝕抑制劑以及環氧樹脂固化劑和交聯劑等。

目前2-羥乙基肼的制備方法主要是環氧乙烷法，環氧乙烷法是將環氧乙烷氣體在一定溫度下緩慢地通入水合肼溶液發生加成反應，反應結束后減壓蒸餾脫去大部分水和未反應的水合肼，再減壓精餾得到2-羥乙基肼。該方法存在的問題和缺點如下：（1）由于環氧乙烷化學性質活潑，2-羥乙基肼會進一步與環氧乙烷發生加成反應生成多乙醇肼，與水合肼是競爭反應關系，為了減少副反應的發生，提高反應選擇性，通常使水合肼大大過量，這不僅增加了原料成本，也增加了回收水合肼的能耗；（2）環氧乙烷易燃易爆的特性使生產過程存在較大的安全隱患；（3）水合肼的價格昂貴，原料成本高，設備投資大，能耗高，產品質量差，后處理復雜，收率低（只有80%左右）。

發明內容

為了克服現有技術存在的上述缺點，本發明提供了一種工藝簡單、操作安全、能耗低、收率高、設備投資少、生產成本低的制備2-羥乙基肼的新方法。

本發明采用的技術方案是：以乙醇胺、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應制備2-羥乙基肼。在反應過程中加入過量的丙酮連氮和水以使反應體系中的乙醇胺反應完全，反應過程中產生的丙酮和氨采用精餾裝置及氨回收裝置回收后可用于合成丙酮連氮，反應結束后采用減壓蒸餾除去水和丙酮連氮，得到2-羥乙基肼。

本發明方法具體的工藝步驟如下：將乙醇胺、丙酮連氮和水放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至90℃～110℃，將反應產生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進入精餾塔的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝后流回反應釜中繼續參與反應；控制反應溫度為90℃～110℃，當精餾塔塔頂無氨氣放出后結束反應，將反應釜中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼。

上述步驟中，乙醇胺和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5～2，乙醇胺和水的質量比為1∶1.5～2.5。其反應方程式如下：

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明方法不使用價格昂貴的水合肼和危險性較大的環氧乙烷，工藝操作簡單，設備投資少，能耗低；丙酮連氮成本低廉、易于合成，反應收率高（以丙酮連氮計收率在90%以上），副反應少，在反應過程中副產回收的氨和丙酮是合成丙酮連氮的原料，可循環利用，生產成本低。

具體實施方式

實施例1

將乙醇胺122g、丙酮連氮336g和水168ml放入帶攪拌、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至90℃～110℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；控制反應溫度為90℃～110℃，當精餾柱接收器無氨氣放出后結束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼146.7g。

實施例2

將乙醇胺122g、丙酮連氮392g和水244ml放入帶攪拌、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至90℃～110℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；控制反應溫度為90℃～110℃，當精餾柱接收器無氨氣放出后結束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼147.3g。

實施例3

將乙醇胺122g、丙酮連氮448g和水280ml放入帶攪拌、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至90℃～110℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；控制反應溫度為90℃～110℃，當精餾柱接收器無氨氣放出后結束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼147.8g。