[發明專利]一種多功能改性水性聚氨酯涂層材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710408686.1
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107099240B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 顧麗敏;張林雅;葛艷蕊;薛偉;于倩
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C09D175/08
• 分類號: C09D175/08;C09D5/18;C09D5/08;C08K3/04;C08G18/48;C08G18/66;C08G18/12
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 楊樂

1.一種多功能改性水性聚氨酯涂層材料，其特征在于：由以下原料反應制得：二異氰酸酯、聚醚多元醇、親水擴鏈劑、磷氮協效阻燃劑、中和劑和氧化石墨烯(GO)，其中，各原料的質量比為，二異氰酸酯︰聚醚多元醇︰親水擴鏈劑︰磷氮協效阻燃劑︰中和劑︰GO＝11～19︰12～26︰2～3︰2.5～12.5︰1.8～2.0︰0.2～1；

制備方法包括以下步驟：

步驟一、利用改進的Hummers法，以天然石墨為原料制備GO；

步驟二、將二異氰酸酯、聚醚多元醇、親水擴鏈劑加入到裝有攪拌、溫度計和冷凝裝置的容器中，以60～80r/min的攪拌速度，在氮氣保護下于70～85℃反應2～4h制備預聚體PU；

步驟三、加入磷氮協效阻燃劑，65～80℃下反應2～4h制備FPU；再降溫至30～50℃，加入中和劑中和體系中的羧基；

步驟四、將步驟一得到的GO加入去離子水，并超聲分散10～30min，得到GO水溶液，將GO水溶液于6～10℃下冷藏1～2h；

步驟五、以2600～4000r/min的攪拌速度，將FPU以30～50ml/min的速度導入GO水溶液中，后擴鏈反應的同時進行乳化5～15min，得到GOFPU。

2.根據權利要求1所述的多功能改性水性聚氨酯涂層材料，其特征在于：所述各原料的質量比為，二異氰酸酯︰聚醚多元醇︰親水擴鏈劑︰磷氮協效阻燃劑︰中和劑︰GO＝16～19︰18～26︰2～3︰5～12︰1.8～2︰0.4～1。

3.根據權利要求2所述的多功能改性水性聚氨酯涂層材料，其特征在于：所述各原料的質量比為，二異氰酸酯︰聚醚多元醇︰親水擴鏈劑︰磷氮協效阻燃劑︰中和劑︰GO＝18.6︰18.9︰2.6︰11︰2︰0.6。

4.根據權利要求1所述的多功能改性水性聚氨酯涂層材料，其特征在于：所述二異氰酸酯選自異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、萘-1,5-二異氰酸酯(NDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、2,6-二異氰酸酯己酸甲酯(LDI)、4,4’-亞甲基-二環己基二異氰酸酯(H12MDI)、苯二甲撐二異氰酸酯(XDI)或1,12-十二烷基二異氰酸酯(C12DDI)中的一種或兩種以上的組合；所述聚醚多元醇選自含有兩個羥基(-OH)的聚醚化合物或聚酯化合物中的一種；所述親水擴鏈劑為含羧基結構的二元醇或含磺酸結構的二元醇中的一種或兩種以上的組合；所述磷氮協效阻燃劑為含有磷氮結構的二元醇；所述中和劑為三乙胺(TEA)、氫氧化鈉、三正丁胺、氫氧化鈣中的一種。

5.根據權利要求4所述的多功能改性水性聚氨酯涂層材料，其特征在于：所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)；所述聚醚多元醇為聚丙二醇N-210；所述親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸(DMPA)；所述磷氮協效阻燃劑為[[雙(2-羥乙基)氨基]甲基]磷酸二乙酯(FRC-6)；所述中和劑為三乙胺(TEA)。

6.一種權利要求1所述的多功能改性水性聚氨酯涂層材料的制備方法，其特征在于：以二異氰酸酯、親水擴鏈劑、聚醚多元醇為原料合成水性聚氨酯預聚體(PU)，利用磷氮協效阻燃劑對PU進行擴鏈，得到本質阻燃改性聚氨酯預聚體(FPU)，再用中和劑中和預聚體中的羧基，最后將GO與FPU進行后擴鏈反應，得到多功能改性水性聚氨酯涂層材料(GOFPU)。