[發(fā)明專利]一種氟硅防水拒油劑及其應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710408632.5
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN108976253A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅源軍;劉波;呂太勇;李斌;陳立義
• 申請（專利權(quán)）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C09D183/08;C03C17/34;C03C17/30;C04B41/50;C04B41/46;C04B41/84;C04B41/85
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種氟硅防水拒油劑，其特征在于，所述氟硅防水抗油劑的有效成分是十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷，其結(jié)構(gòu)式為：

H(CF₂CF₂)₃CH₂OCH₂CH₂CH₂-Si(OCH₃)₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟硅防水抗油劑，其特征在于，所述十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷通過以下步驟制備：

1)將十二氟庚醇與堿性氫化物溶液混合，加入溴代丙烯，攪拌，進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)后萃取，取有機(jī)相，干燥，減壓蒸餾，即得十二氟庚基烯丙基醚；

2)在無水環(huán)境下，將十二氟庚基烯丙基醚與催化劑混合，加入三甲氧基硅烷，進(jìn)行硅氫化反應(yīng)，即得十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟硅防水拒油劑，其特征在于，步驟1)中所述十二氟庚醇與所述溴代丙烯的摩爾比為1:1.0～2.0；

步驟2)中所述十二氟庚基烯丙基醚與所述三甲氧基硅烷的摩爾比為1:1～1.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氟硅防水拒油劑，其特征在于，所述堿性氫化物選自氫化鋰、氫化鈉、氫化鉀、氫化鈣、氫化鋇中一種，優(yōu)選為氫化鈉；

所述十二氟庚醇與堿性氫化物的摩爾比為1:1.5～2.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述的氟硅防水拒油劑，其特征在于，所述催化劑選自Speier催化劑、Karstedt催化劑、光活化乙酰丙酮鉑催化劑、三(二亞芐基丙酮)二鈀三環(huán)己基膦復(fù)合物催化劑、三(三苯基膦)羰基二氫釕(Ⅱ)催化劑、碘化三(三苯基膦)合銠催化劑、Wilkinson催化劑中的一種，優(yōu)選為Speier催化劑；

所述催化劑的質(zhì)量占所述硅氫化反應(yīng)中反應(yīng)物總質(zhì)量的10～20ppm，優(yōu)選為15ppm。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一所述的氟硅防水抗油劑，其特征在于，步驟1)中所述縮合反應(yīng)在反應(yīng)溶劑中進(jìn)行，所述反應(yīng)溶劑選自二氧六環(huán)、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜中的一種；

所述反應(yīng)溶劑與所述溴代丙烯的體積比為3.5～7.5:1，優(yōu)選為5～6:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一所述的氟硅防水抗油劑，其特征在于，所述縮合反應(yīng)的溫度為60℃～80℃，反應(yīng)時間為5～7小時；

所述硅氫化反應(yīng)的溫度為70℃～90℃，反應(yīng)時間為4～6小時；

所述硅氫化反應(yīng)結(jié)束后在不高于60℃的溫度下減壓去除未反應(yīng)原料。

8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一所述的氟硅防水抗油劑，其特征在于，步驟1)中所述萃取的萃取劑選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯中一種；

步驟2)反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)品以正戊烷、正庚烷、正己烷中的一種進(jìn)行洗滌。

9.權(quán)利要求1-8任一所述的氟硅防水拒油劑在玻璃、陶瓷、電子觸摸板、金屬制品、辦公設(shè)備的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述玻璃或陶瓷上的應(yīng)用，具體采用如下步驟制膜：

1)將正硅酸乙酯、無水乙醇、水混合，加入鹽酸，進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)1.5～2.5小時，加入聚乙二醇靜置20～30小時，制得二氧化硅溶膠；

2)將二氧化硅溶膠浸涂在待處理的玻璃或陶瓷表面，干燥，烘焙，玻璃或陶瓷表面形成二氧化硅無機(jī)膜；

3)將所述十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷稀釋至2％～10％的濃度，噴涂在二氧化硅無機(jī)膜表面，烘干，即得覆膜玻璃或陶瓷；

其中，步驟1)中所述正硅酸乙酯、無水乙醇及水的摩爾比為1：8～12:4～6；所述鹽酸與正硅酸乙酯的摩爾比為0.05～0.1：1，優(yōu)選為0.07:1；

優(yōu)選地，所述玻璃或陶瓷上制膜的具體步驟為：

1)將正硅酸乙酯、無水乙醇、水混合，加入10％鹽酸進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)1.5～2.5小時，加入聚乙二醇靜置20～30小時，制得二氧化硅溶膠；

2)將二氧化硅溶膠浸涂在待處理的玻璃或陶瓷表面，80℃～120℃干燥25～35分鐘，300℃～400℃烘焙1.5～2.6小時，玻璃或陶瓷表面形成二氧化硅無機(jī)膜；

3)將所述十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷稀釋至4％～6％的濃度，噴涂在二氧化硅無機(jī)膜表面，120℃～160℃烘干30～60min，即得覆膜玻璃或陶瓷。