[發明專利]陽離子修飾法制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法

在審

• 申請號: 201710408454.6
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107175131A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 倪魯彬;李歡;刁國旺;梁大帥;趙紅霞;楊光
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: B01J31/16
• 分類號: B01J31/16;B01J23/30;B01J23/18
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所32106
• 代理人: 江平

1.陽離子修飾法制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將六水合氯化鐵、檸檬酸三鈉、醋酸銨、乙二醇以及乙醇混合后進行水熱反應，離心洗滌，取固相真空干燥得到Fe₃O₄；超聲條件下將Fe₃O₄、十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉水溶液混合后，再加入TEOS和乙醇，靜置反應后，洗滌、真空干燥得到Fe₃O₄@SiO₂微球；將Fe₃O₄@SiO₂微球與丙酮混合機械攪拌回流反應，取固相產物洗滌后真空干燥，得Fe₃O₄@SiO₂磁性納米材料；

2）將鎢酸鈉、三氧化二銻、鹽酸和水混合進行加熱回流反應，反應結束之后，過濾，待濾液結晶后抽濾，取固相洗滌，得銻鎢酸鈉；再將銻鎢酸鈉、乙酸鋅和水混合進行冷凝回流加熱反應，冷卻至室溫后過濾，向濾液中加入氯化銨水溶液進行反應，待結晶后抽濾，取固相洗滌、干燥，得雜多酸；

3）超聲條件下將Fe₃O₄@SiO₂磁性納米材料分散于乙醇后，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)，室溫下機械攪拌反應，反應結束后以磁鐵收集產物，經洗滌、干燥，得Fe₃O₄@SiO₂-NH₂微球；將Fe₃O₄@SiO₂-NH₂微球超聲分散于水中，并調節pH值為4-5，得Fe₃O₄@SiO₂-NH₂微球的水分散劑；將雜多酸溶解于水中后，再滴加到Fe₃O₄@SiO₂-NH₂微球的水分散劑中進行反應，反應結束后以磁鐵收集反應物，經洗滌、干燥，得磁性雜多酸鹽催化劑。

2.根據權利要求1所述制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于所述步驟1）中，所述六水合氯化鐵、檸檬酸三鈉、醋酸銨質量比為1.5∶0.3∶1，水熱反應溫度為200℃。

3.根據權利要求1所述制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于所述步驟1）中，所述Fe₃O₄、十六烷基三甲基溴化銨和TEOS的混合質量比為1∶10∶0.06。

4.根據權利要求1或2或3所述制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于所述步驟1）中，所述Fe₃O₄@SiO₂微球和丙酮的混合比為1g∶1L。

5.根據權利要求1所述制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于所述步驟1）中，所述真空干燥溫度為60℃。

6.根據權利要求1所述制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于所述步驟2）中，所述鎢酸鈉和三氧化二銻混合質量比為鎢酸鈉和三氧化二銻混合質量比為1∶0.049。

7.根據權利要求1或6所述制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于所述步驟2）中，所述銻鎢酸鈉與乙酸鋅混合質量比為3.77∶0.98。

8.根據權利要求1所述制備磁性雜多酸鹽催化劑的方法，其特征在于所述步驟3）中，所述Fe₃O₄@SiO₂、雜多酸材料Zn₂Sb₂的質量比為1∶3。