[發明專利]一種起爆藥高氯酸?四氨?雙(5?硝基四唑)合鈷的合成方法

在審

• 申請號: 201710408280.3
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107056848A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 楊紅偉;朱宇程;馬晉超;程廣斌
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C07F15/06
• 分類號: C07F15/06
• 代理公司: 南京理工大學專利中心32203
• 代理人: 劉海霞

1.一種起爆藥高氯酸-四氨-雙(5-硝基四唑)合鈷的合成方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，將30％-40％的稀硝酸、5-氨基四唑及五水合硫酸銅充分混合制成A液，冰浴下將亞硝酸鈉和五水硫酸銅攪拌混合制成B液，在B液中加入A液，于0～8℃反應，反應結束后抽濾得到5-硝基四唑銅鹽固體，溶解，攪拌升溫到70～80℃，加入氫氧化鈉溶液，反應結束后得到5-硝基四唑鈉溶液；

步驟2，將六水合硝酸鈷溶于35～45℃的水中制成C液，將碳酸銨和氨水攪拌下溶解制成D液，將C液緩慢加入D液中，通入空氣，加入過氧化氫進行氧化反應，反應結束后，將反應液在50℃-60℃下減壓濃縮，同時分5-10次加入碳酸銨，待溶液濃縮后，置于4℃-10℃下冷卻，析出紫紅色晶體后抽濾得到硝酸碳酸四氨合鈷；

步驟3，將硝酸碳酸四氨合鈷晶體溶解，按5-硝基四唑鈉與硝酸碳酸四氨合鈷的質量比為2:1-5:1，加入5-硝基四唑鈉溶液，再緩慢加入70％-75％的HClO₄溶液，升溫至100～110℃后回流反應，冷卻結晶，洗滌得到高氯酸-四氨-雙(5-硝基四唑)合鈷。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1中，所述的A液與B液的反應時間為1～2h，所述的5-硝基四唑銅鹽與氫氧化鈉的反應時間為3～4h。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2中，所述的氧化反應時間為2-3h。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3中，所述的回流反應時間為3-4h。