[發(fā)明專利]一種苯加氫的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710407997.6 | 申請日： | 2017-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN107417483A | 公開（公告）日： | 2017-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 羅祥生;晁會霞;鄧勤;陸來仙 | 申請（專利權(quán)）人： | 欽州學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C5/10 | 分類號： | C07C5/10;C07C13/18;B01J23/44;B01J35/10 |
| 代理公司： | 桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司45107 | 代理人： | 湯凌志 |
| 地址： | 535011 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 加氫 方法 | ||
1.一種苯加氫的方法，其特征在于，包括如下步驟：
將鉑鈀基貴金屬催化劑裝填在固定床反應(yīng)器內(nèi)，氣密實驗合格后進(jìn)行催化劑活化處理，活化結(jié)束后開始進(jìn)苯原料，在反應(yīng)工藝條件下進(jìn)行苯加氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行分析；
所述的催化劑活性中心為鈀和鉑，催化劑載體是具有大孔結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，催化劑的組成以氧化物質(zhì)量計，包括如下組分：具有大孔結(jié)構(gòu)氧化鋁載體90.3-97wt％，載體使用殼聚糖作為擴(kuò)孔劑，活性組分氧化鉑0.2-4.9wt％，活性組分氧化鈀0.2-4.8wt％；
所述的催化劑的制備方法，包括如下步驟：
將含鉑和鈀的可溶性鹽配成浸漬液，浸漬具有大孔結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，120℃干燥處理6小時，400℃-600℃下焙燒處理5-8小時，得到苯加氫催化劑；
所述的具有大孔結(jié)構(gòu)的氧化鋁載體，通過如下制備方法得到：
首先，用酸溶液酸化殼聚糖，然后將擬薄水鋁石和田菁粉加入到捏合機(jī)中混合均勻，再加入硝酸錫、硝酸鑭和碳酸鉀的混合溶液，最后將含殼聚糖的酸溶液加入到擬薄水鋁石粉末中捏合均勻，含擴(kuò)孔劑的酸溶液的加入量為擬薄水鋁石的0.1-8wt％，經(jīng)過擠條-成型-干燥-焙燒，得到具有大孔結(jié)構(gòu)的氧化鋁載體；
所述的苯加氫反應(yīng)，其工藝條件為：反應(yīng)溫度182-278℃，反應(yīng)壓力1.5-5.0MPa，氫/油體積比300-650:1，體積空速1.1-6.0h-1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：
所述的固定床反應(yīng)器，為固定床絕熱反應(yīng)器或固定床等溫反應(yīng)器；
所述的抽余油加氫反應(yīng)，其工藝條件為：反應(yīng)溫度215-230℃，反應(yīng)壓力2.2-3.5MPa，氫/油體積比460-650:1，體積空速2.0-3.8h-1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：
所述的加氫催化劑的組成以氧化物質(zhì)量計，包括如下組分，具有大孔結(jié)構(gòu)氧化鋁載體92-97.0wt％，活性組分氧化鉑0.3-4.0wt％，活性組分氧化鈀0.3-4.0wt％；
所述具有大孔氧化鋁載體中含有助劑組分錫、鑭和鉀作為助劑組分，助劑組分錫、鑭和鉀的含量占載體質(zhì)量的百分含量分別為SnO2 0.2-1.5wt％、La2O3 0.5-2.0wt％和K2O 1.0-3.0wt％；
所述催化劑的孔徑分布60-180nm，大孔比例2-75％，孔容0.8-2.0ml/g，比表面積250-300m2/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：對權(quán)利要求3得到的具有大孔結(jié)構(gòu)的氧化鋁載體，利用錫和鎂對載體表面進(jìn)行改性：配置含硝酸錫和碳酸鉀的水溶液噴淋具有大孔結(jié)構(gòu)的氧化鋁載體，經(jīng)干燥、焙燒得到用助劑錫和鉀進(jìn)行表面改性的氧化鋁載體，控制具有大孔結(jié)構(gòu)的氧化鋁載體中SnO2和K2O的含量在0.2-1.5wt％和1.0-3.0wt％范圍內(nèi)，并使載體表面SnO2和K2O含量是內(nèi)部SnO2和K2O含量的1.1-1.3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：所述氧化鋁載體的孔徑分布在65-150nm，大孔比例5-65％，孔容0.8-1.3ml/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：氧化鋁載體同時還含有介孔結(jié)構(gòu)，介孔范圍在2-50nm，介孔比例15-75％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：所述酸溶液酸化殼聚糖的過程如下：首先將殼聚糖擴(kuò)孔劑加入到30-95℃的去離子水中，之后滴加酸，直至殼聚糖溶解完全，得到含擴(kuò)孔劑的酸溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：所述酸為醋酸、甲酸、蘋果酸或乳酸中的一種或幾種，殼聚糖酸溶液用超聲波震蕩或者磁力攪拌。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種苯加氫的方法，其特征在于：所述的固定床反應(yīng)器為固定床絕熱反應(yīng)器。
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