[發明專利]一種極差漂移小的固體電極的制備方法

在審

• 申請號: 201710407906.9
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107271799A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 徐建梅;董罡;董浩斌;羅望
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: G01R29/12
• 分類號: G01R29/12;G01R1/067
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司42238
• 代理人: 曹雄

技術領域

本發明涉及材料技術領域，尤其涉及一種極差漂移小的固體電極的制備方法。

背景技術

測試海洋電場信號時，通常要求海洋電場傳感器具有比陸地電場傳感器更靈敏的低噪聲電極探頭，低噪聲電極探頭要求電極具有穩定電勢接近于理想不極化的電極，電子不受束縛地在電極和溶液中傳遞，且相關物質在電極和溶液兩側的化學電勢相等。

因為海水對電信號存在極大的衰減作用，到達海底的電場信號比陸上的同類信號要微弱得多，幅度可小至微伏級。同時，由于海底電場信號主要為中、低頻信號，信號采集時間相對較長，傳感器長期放置在海底，要求敏感探頭本身的電極電位穩定，漂移量小。

普通的銀氯化銀參比電極具有較高的熱力學可逆性和較穩定的熱力學電勢,但是,這類電極卻有內參比液,使得該類電極的使用受到限制,例如不能用于高溫高壓的環境、不能用在任意的方位、不能倒置以及電極難于小型化等。這使得其適用范圍受到限制，尤其是在海洋中無法使用。

為了克服普通的銀氯化銀參比電極的缺點，并且要使電極符合海洋電場測試的要求，有必要制備一種耐壓能力強，抗菌性強，且具有高穩定性和高靈敏性的固體電極，用以滿足在海洋電場傳感器中的應用。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種制備過程簡單的極差漂移小的固體電極的制備方法。

本發明提供一種極差漂移小的固體電極的制備方法，包括以下步驟：

S101，將AgNO₃和NaCl混合均勻后放置在球磨罐中，在球磨罐中加入鋯球和助磨劑，然后將球磨罐放入球磨機中進行粉碎球磨，得到固體物質；

S102，將所述固體物質與水混合，循環抽濾，然后干燥，得到氯化銀粉體；

S103，將所述氯化銀粉體和銀粉混合，得到固體混合物，然后將所述固體混合物與粘合劑混合造粒，得到電極粉體；

S104，將所述電極粉體壓制成型，然后燒結，得到固體電極。

進一步地，步驟S101中，AgNO₃和NaCl的質量比為1：0.25～1：0.55，助磨劑選用甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇丁醚乙酸酯、已二酸二甲酯、乙二醇乙醚或乙二醇丁醚中的一種或幾種，球磨機的轉速設置為不小于200轉/分鐘，粉碎球磨的時間為1～10h。

進一步地，步驟S102中，循環抽濾的時間為5～20min，干燥的方式選用利用烘箱在60℃下干燥12h或放入冷凍干燥機中干燥24h或利用烘箱和冷凍干燥機混合干燥24h。

進一步地，步驟S103中，銀粉和氯化銀粉體的質量比為1:0.5～1:2，固體混合物與粘合劑的質量比為99:1～4:1，粘合劑選用聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯乙醚中的一種或幾種。

進一步地，步驟S104中，將電極粉體均勻置于模具內，在5～35MPa的壓力下壓制成型，然后在100～800℃下燒結，得到固體電極。

進一步地，所述AgNO₃和NaCl的質量比為20:7。

進一步地，所述AgNO₃和NaCl的質量比為2.5:1。

本發明提供的技術方案帶來的有益效果是：

1.本發明制備的固體電極內部為多孔結構，孔隙率為20％～45％，多孔結構能夠有效提高電極的電化學活性表面；

2.與現有技術中電極的極差漂移的值為1mv/24h相比，利用本發明制備的固體電極的極差漂移的值極小，同時本發明制備的固體電極具有優異的性能，具有較強的耐壓能力和抗菌性，并且具有較高的穩定性和靈敏性，能夠應用在海洋電場傳感器中；

3.本發明的制備過程簡便，用到的水較少，有效節約了水資源，而且在制備過程中使用的助磨劑為醇類，有效減小了對環境的污染。

附圖說明

圖1是本發明一種極差漂移小的固體電極的制備方法的流程示意圖。

圖2是本發明實施例1中制得的固體電極的極差漂移示意圖。

圖3是本發明實施例2中制得的固體電極的極差漂移示意圖。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明實施方式作進一步地描述。

參考圖1，本發明的實施例提供了一種極差漂移小的固體電極的制備方法，包括以下步驟：

S101，將AgNO₃和NaCl混合均勻后放置在球磨罐中，在球磨罐中加入鋯球和助磨劑，然后將球磨罐放入球磨機中進行粉碎球磨，得到固體物質；AgNO₃和NaCl均為分析純試劑。