[發明專利]一種低成本低溫直接還原制備超細鐵粉的方法

有效

• 申請號: 201710407863.4
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107186216B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 方建鋒;龐建明;趙志民;宋耀欣;邸久海
• 申請（專利權）人: 新冶高科技集團有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C21B13/14
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 龐許倩;馬東偉

本發明涉及粉末冶金技術領域，尤其涉及一種低成本低溫直接還原制備超細鐵粉的方法，主要包括：步驟1、將超純鐵精礦粉進行粉碎與分級，得到粉碎和分級后的超純鐵精礦粉；步驟2、對粉碎和分級后的超純鐵精礦粉進行氧化得到Fe₂O₃粉末；步驟3、使用還原性氣體將Fe₂O₃粉末進行還原；步驟4、還原結束，超細鐵粉制備完成。本發明的有益效果為：原材料超純鐵精礦粉量大價廉，方法簡單、節能、環保，并可以連續化、大批量生產超細鐵粉；先將超純鐵精礦粉粉碎并分級，氧化成Fe₂O₃粉末后再還原得到超細鐵粉，能夠有效降低所制備超細鐵粉的粒徑及含氧量；還原過程使用多層舟進行裝料，既能夠提高超細鐵粉的生產效率，又能提高還原氣體的利用率，具有工業價值。

技術領域

本發明涉及粉末冶金技術領域，尤其涉及一種低成本低溫直接還原制備超細鐵粉的方法。

背景技術

鐵粉是粉末冶金工業中重要的原材料，廣泛應用于汽車、家電、冶金、化工等領域。超細鐵粉一般指平均粒度小于10μm的細鐵粉，與普通鐵粉(-200目)相比，由于其粒度小，比表面大和活性高，以及特殊的電、磁、光、催化、吸附等性能，其應用范圍非常廣闊；隨著粉末冶金制品向高致密度、高強度、形狀復雜等方向發展，超細鐵粉的用量越來越多。

制備超細鐵粉的方法有很多，目前可以分為以下幾種：

(1)還原法，包括氣相還原法和固相還原法，氣相還原法主要是利用FeCl₂等鐵鹽在高溫下形成氣相，通過H₂等還原性氣體將鐵鹽還原來生產超細鐵粉，但該方法工藝過程不易控制，對設備要求高，難以形成大批量生產；而固相還原則是利用草酸亞鐵(FeC₂O₄·2H₂O)，羥基氧化鐵(FeOOH)等作為前驅體或者直接將Fe₂O₃等鐵的氧化物作為固體相，利用H₂等還原性氣體在一定的條件下進行還原得到超細鐵粉，該方法有可能進行大規模的超細鐵粉生產，但工藝過程較長，成本較高。

(2)微乳液法，微乳液是透明的水滴在油中或油滴在水中形成的單分散體系，分散質點直徑為5～100nm；微乳液結構中質點大小或聚集分子層的厚度接近納米級,從而為納米材料的制備提供了有效反應器；超細鐵粉的微乳液法是在微乳體系中采用有機強還原劑(如NaBH₄)還原FeCl₂等低價鐵鹽，然后將水、有機物及其他懸浮物去除，經真空干燥,用磁選法選出鐵微粒；該方法適合于小批量的制備納米級的超細鐵粉，但不太適合于大規模制備微米級的超細鐵粉。

(3)真空蒸發法，是指在真空中使金屬蒸發,然后將其蒸氣冷卻和凝結,而得到金屬超細粉的方法；這種方法所得到的金屬粉末一般粒度均勻、分布窄；但該方法成本較高，同樣不太適合于大批量制備微米級超細鐵粉。

(4)羰基法，羰基鐵粉的制取方法一般首先將鐵粉和CO在一定的溫度和壓力下合成為Fe(CO)₅，再將Fe(CO)₅在一定溫度下直接分解制取超細鐵粉；但由于羰基法系統成本較高，且Fe(CO)₅和原料CO均為有毒易爆物質，整個工藝流程的操作復雜，這些阻礙了羰基法的應用普及。

(5)球磨法，申請號為201110065044.9的專利公開了利用球磨的方法將Fe₂O₃粉末球磨至微米級，球磨時間在7～48h，干燥后通氫氣，在280～360℃的溫度下經5～20min的還原，得到超細鐵粉；而申請號為200710063632.2的專利，首先用球磨機對氧化鐵進行球磨，待氧化鐵的粒度達到≤10微米后，將球磨機內溫度升至200～400℃，并通入還原性氣體(如H₂或者CO)進行還原，從而生成超細鐵粉。