[發明專利]一種納米碳增強的木素基復合吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710407760.8
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107138136B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 王瑩瑩;朱林李;丁永梅;王曉紅;郝臣;高海文;周賽賽;黎珺
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種納米碳增強的木素基復合吸附劑的制備方法，步驟如下：稱取0.1g～0.3g碳球分散到去離子水中，再向其中加入4g木質素磺酸鹽，繼續超聲溶解，得到混合液A；將混合液A在60℃下水浴回流，然后逐滴加入交聯劑，磁力攪拌，繼續水浴回流2h，反應結束后，過濾，去離子水洗滌，得到棕褐色沉淀；將棕褐色沉淀分散到去離子水中，再加入三乙烯四胺，得到混合液B；將混合液B在60℃下水浴回流，向其中逐滴加入交聯劑，磁力攪拌，繼續水浴回流，反應結束后，過濾，去離子水洗滌，得到灰褐色沉淀，真空干燥，研磨，得到最終產物本發明以木質素磺酸鈣為主要原料，通過復合碳球，并進一步利用三乙烯四胺進行胺化改性制備碳復合木素基吸附劑。

技術領域

本發明涉及一種碳復合木素基吸附劑的制備方法，特別涉及一種以木質素磺酸鈣為主要原料復合碳球并進行胺化改性的納米碳增強的木素基吸附劑的制備方法。

背景技術

木質素磺酸鹽是木材水解工業和造紙工業中主要副產物，來源廣泛，價格低廉，產量豐富，對木質素磺酸鹽進行了特性粘度的測定和電鏡測試，表明木質素磺酸鹽分子是近似于球狀的結構體。木質素磺酸鹽由大約50個苯丙烷單元組成，含有甲氧基、醇羥基、酚羥基、羧基、磺酸基等各種官能團，疏水基團主要分布在表面。木質素磺酸鹽性質活潑，在一定條件下可發生多種化學反應，如進行氧化、烷基化、接枝共聚、酯化、縮合、羥甲基化、曼希尼(Mannich)反應、磺化等反應。其中曼希尼反應是指，胺類化合物與醛類和含有活潑氫原子的的化合物進行縮合時，活潑氫原子被胺甲基取代的反應。木質素磺酸鹽還具有較強的負電性與親水性，在水溶液中具有良好的吸附分散性能，并因此廣泛應用于許多領域，如染料分散劑、減水劑、表面活性劑、高分子加強劑、粘合劑、水處理劑等等。

近年來，碳球憑借其獨特的性能成為了吸附劑研究的一大熱點。碳球不僅具有良好的化學穩定性和熱穩定性，還具有優良的導電與導熱性和較高的吸附性能。迄今為止，研究學者發明了很多制備碳球的方法，比如化學氣相沉積法、模板法、固相熱解法和水熱法等。在這些方法之中，水熱法成本低廉，反應過程簡單，得到的產品純度較高，綠色環保無害，并且反應要求的條件較低，因而最受人們的關注。

如上述所說，木質素磺酸鹽的結構中具有許多活性官能團，本身具有一定的離子交換與吸附性能，通過復合改性可以制備出各種功能不一的木素基吸附材料，木素基吸附材料的研究將為木質素高值化利用提供一條新的途徑。

發明內容

本發明的目的是以葡萄糖水熱制備的碳球為碳源，通過水浴回流以木質素磺酸鈣為主要原料復合碳球，并將復合材料利用三乙烯四胺進行胺化改性，工藝綠色簡單，原料易得，成本低廉并且能夠重復利用造紙廢棄物，減小環境壓力，適于工業化生產。

本發明的技術方案如下：

一種納米碳增強的木素基復合吸附劑的制備方法，步驟如下：

步驟1、室溫下，稱取0.1g～0.3g碳球分散到去離子水中，再向其中加入4g木質素磺酸鹽，繼續超聲溶解10min，得到混合液A；

步驟2、將混合液A在60℃下水浴回流，然后利用恒壓滴液漏斗向其中逐滴加入交聯劑，磁力攪拌，繼續水浴回流2h，反應結束后，過濾，去離子水洗滌，得到沉淀物(棕褐色)；

步驟3、將步驟2得到的沉淀物分散到去離子水A中，再加入三乙烯四胺，得到混合液B；將混合液B在60℃下水浴回流，然后利用恒壓滴液漏斗向其中逐滴加入交聯劑，再加入去離子水B，磁力攪拌，繼續水浴回流，反應結束后，過濾，去離子水洗滌，得到灰褐色沉淀，真空干燥，研磨得褐色粉末，即為納米碳增強的木素基復合吸附劑，放在干燥器中保存。

步驟1中，所述碳球的制備方法如下：將0.55mol/L的葡萄糖溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，180℃下反應12h，反應完畢后，過濾，去離子水洗滌，60℃下真空干燥過夜，研磨得到褐色粉末即為碳球。