[發明專利]一種胺-釕共軛金屬配合物及其在近紅外電致變色薄膜中的應用有效
| 申請號： | 201710407728.X | 申請日： | 2017-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN107163084B | 公開（公告）日： | 2019-05-28 |
| 發明（設計）人： | 鐘羽武;李志娟;邵將洋;龔忠亮 | 申請（專利權）人： | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00;C09K9/02;G02F1/15 |
| 代理公司： | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人： | 關暢;王春霞 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 共軛 金屬 配合 及其 外電 變色 薄膜 中的 應用 | ||
1.一種胺-釕共軛金屬配合物，其結構式如式Ⅰ所示，
2.權利要求1所述胺-釕共軛金屬配合物的制備方法，包括如下步驟：
(1)三氯-4,4’,4”-三甲酯基三聯吡啶釕(III)與三氟甲烷磺酸銀進行配體交換反應；向所述配體交換反應后的濾液中加入N-二(4-甲氧基苯基)-3’,5’-二(吡啶-2-基)-[1,1’-二苯基]-4-胺配體進行配位反應，得到式Ⅱ所示4,4’,4”-三酯基三聯吡啶釕配合物；
所述配體交換反應的時間為2～5小時；
所述三氯-4,4’,4”-三甲酯基三聯吡啶釕(III)與所述三氟甲烷磺酸銀的摩爾比為1：3～4；
所述配位反應的時間為10～15小時；
所述方法還包括柱層析分離式Ⅱ所示4,4’,4”-三酯基三聯吡啶釕配合物的步驟；
所述柱層析分離采用的洗脫劑為體積比為10：1～3的二氯甲烷與乙腈的混合液；
(2)在三乙胺存在的條件下，式Ⅱ所示4,4’,4”-三酯基三聯吡啶釕配合物進行水解反應；然后經水解反應后加入鹽酸即得權利要求1所述胺-釕共軛金屬配合物；
所述水解反應的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液；
所述水解反應的時間為12～48小時；
加入所述鹽酸之前，所述方法還包括如下步驟：
去除所述水解反應后體系的溶劑，然后加入四正丁基氫氧化銨的甲醇-水溶液；
所述四正丁基氫氧化銨的甲醇-水溶液指的是以甲醇和水的混合液為溶劑的溶液；
所述四正丁基氫氧化銨與所述鹽酸的摩爾比不大于1：1。
3.一種胺-釕共軛金屬配合物單層薄膜，由權利要求1所述胺-釕共軛金屬配合物吸附于納米TiO2表面形成。
4.權利要求3所述胺-釕共軛金屬配合物單層薄膜的制備方法，包括如下步驟：
在基底上制備納米TiO2涂層；然后浸漬于權利要求1所述胺-釕共軛金屬配合物的溶液中即得；
所述胺-釕共軛金屬配合物的溶液的濃度為0.25～0.35mM；
所述胺-釕共軛金屬配合物的溶液采用的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：按照下述步驟制備所述納米TiO2涂層：
采用刮涂的方法將TiO2漿體涂抹到所述基底上，晾干后置于馬弗爐中，在400～500℃的條件下煅燒10～20min，然后冷卻至70～90℃。
6.權利要求1所述胺-釕共軛金屬配合物或權利要求3所述胺-釕共軛金屬配合物單層薄膜在制備近紅外電致變色薄膜或近紅外電致變色器件中的應用。
7.一種近紅外電致變色器件，其特征在于：所述近紅外電致變色器件的工作電極為權利要求3所述胺-釕共軛金屬配合物單層薄膜。
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