[發明專利]用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置

有效

• 申請號: 201710407360.7
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107290221B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 李欣;房雷鳴;倪小林;陳喜平;謝雷
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: G01N3/10
• 分類號: G01N3/10;G01N3/18
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明;韓志英

本發明公開了一種用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置，裝置中的壓砧設置有一凹槽，石墨管置于凹槽內，傳壓介質Ⅰ、Ⅱ分別置于石墨管外圍的凹槽內，氧化鎂管置于石墨管內；凹槽外圍依次設置有傳壓介質Ⅲ、鈦鋯環；壓砧的外圍設置有電木環，鈦鋯環外圍與電木環同心貼合，電木環外圍設置有鋼環，電木環與鋼環同心貼合；鋼環中心一側開有圓孔，另一側對應開有窗口；圓孔、窗口、鈦鋯環的中心位于同一水平線，熱電偶水平穿過氧化鎂管。本發明能夠同時產生高溫高壓樣品環境并利用中子衍射進行原位觀測。并對氧化鎂管內進行標溫標壓，所產生的高壓約7GPa，溫度為1500K。

技術領域

本發明屬于中子靜高壓領域，具體涉及一種用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置。

背景技術

現代物理學中，絕大多數理論都是以各式的原子之間相互作用力為基礎，這種模式是由原子的間距以及晶體學的對稱性決定的。壓力與溫度是改變原子間距的基本物理學途徑，利用壓力與溫度改變原子間距及其對稱性的實驗，對于了解材料結構、改變材料性質與應用均有重要的價值。從晶體結構的角度看，跟蹤其壓力與溫度下結構的相變的動態過程更有特殊的意義。因此，原位觀測高溫高壓下材料的結構以及物性行為變化，意義重大。

通常的高溫高壓下的原位觀測采用同步輻射X射線的方法。但對于較輕的元素，以及同位素材料X射線往往不能得到有效的結果。利用中子較強的穿透能力強、對同位素和輕元素敏感、與磁矩有強烈相互作用的特點，可以充分彌補同步輻射X射線的不足。

對于高溫高壓實驗往往需要較小的樣品腔體，但對于原位中子衍射實驗，往往需要較大的樣品才能得到有效的實驗結果，因此需要同時滿足較高的溫壓條件與原位中子衍射較好的實驗信號。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置，能夠同時滿足較高的溫壓條件與原位中子衍射較好的實驗信號。

本發明的技術方案如下

本發明的一種用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置，其特點是，所述的高溫高壓加載裝置含有加壓部分、加溫部分。其中，加壓部分包括壓砧、傳壓介質Ⅰ、傳壓介質Ⅱ、傳壓介質Ⅲ。加溫部分包括石墨管、氧化鎂管、套有氧化鋁管的熱電偶。其連接關系是，所述的壓砧的中心設置有一凹槽，石墨管置于凹槽內，傳壓介質Ⅰ置于石墨管上端外圍的凹槽內，傳壓介質Ⅱ置于石墨管下端外圍的凹槽內，氧化鎂管置于石墨管內；所述的凹槽外圍設置有傳壓介質Ⅲ，傳壓介質Ⅲ的外圍設置有鈦鋯環。所述的壓砧的外圍設置有電木環，鈦鋯環外圍與電木環同心貼合，電木環外圍設置有鋼環，電木環與鋼環同心貼合。所述的鋼環中心一側開有圓孔，另一側對應開有窗口。圓孔、窗口、鈦鋯環的中心位于同一水平線，熱電偶水平穿過氧化鎂管。

所述的窗口設置為錐形，錐心角的角度為20°。

所述的壓砧凹槽的頂部直徑小于壓砧底面直徑的三分之二。

所述的圓孔、窗口、鋼環、電木環、鈦鋯環、傳壓介質Ⅲ、石墨管、氧化鎂管均為同心貼合。

所述的壓砧的材料采用碳化鎢、金剛石、立方氮化硼、碳化硅多晶燒結中的一種，或采用含有上述材料的復合材料。

本發明中，鋼環用于整體裝置的固定與中子的入射與衍射信號的傳播窗口。壓砧作為加壓主體，壓砧內部的傳壓介質Ⅰ、傳壓介質Ⅱ、傳壓介質Ⅲ均采用南非葉臘石制成，傳壓介質Ⅰ、傳壓介質Ⅱ、傳壓介質Ⅲ的外部設置有用于增大側向支撐的鈦鋯環。加溫部分中的石墨管作為加熱主體，石墨管內部的氧化鎂用于保溫。橫穿整個裝置中心的是用于溫度測量的、套有氧化鋁的熱電偶，并且使熱電偶測量中心位于氧化鎂管中心，保持測量精確度。

本發明的溫度壓力標定實驗步驟如下：