[發明專利]一種無毒型快速顯色檢測溫輪膠的定量分析方法

在審

• 申請號: 201710407329.3
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107290336A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 趙青林;曾魯平
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 張秋燕

技術領域

本發明屬于材料測試方法領域，具體涉及一種無毒型快速顯色檢測溫輪膠的定量分析方法。

背景技術

溫輪膠是一種由產堿桿菌(Alcaligenes sp)經過有氧深層發酵產生的一種可溶性胞外多糖，由于其良好的增稠、抗離析特性而作為良好的穩定劑、增稠劑被應用于水泥砂漿、混凝土等建材領域。溫輪膠作為穩定劑、增稠劑，其粘度性能與溫輪膠分子溶解特性即溶液有效質量濃度相關度高，如何有效準確測定溫輪膠溶液質量濃度這一問題目前亟待解決。

利用紫外分光吸光度法測定多糖化合物含量研究較多，其中應用較為廣泛的技術為苯酚-濃硫酸法，原理為利用濃硫酸瞬間釋放的熱量斷開多糖化合物中糖苷鍵，將其變為糖醛衍生物，再將之與苯酚溶液混合后在80-110℃水浴加熱顯色30min-50min，冷卻至室溫后測試樣品在490nm處吸光度特征峰的吸光度值，并利用多糖物質質量濃度-紫外吸光度值曲線在對多糖化合物進行定量分析。但是，該方法存在顯色水浴溫度較高且水浴時間較長，測試過程耗時較長，此外還涉及有毒物質苯酚使用安全問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供無毒型快速顯色檢測溫輪膠的定量分析方法，測試過程簡單快速，且含量-吸光度值線性擬合度高，準確可信。

本發明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：

一種無毒型快速顯色檢測溫輪膠的定量分析方法，主要步驟如下：

1)配制系列濃度的溫輪膠標準溶液；

2)將步驟1)所配制得各溫輪膠標準溶液分別平行經酸解顯色反應后，測試特征峰處的吸光度值，繪制出溫輪膠的質量濃度與吸光度值的標準曲線；

3)將待測溫輪膠溶液樣品經酸解顯色反應后，測試其特征峰處的吸光度值，然后將所得吸光度值代入步驟2)所得標準曲線中，計算待測溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質量濃度。

按上述方案，所述步驟1)中，溫輪膠標準溶液的質量濃度范圍為0.01％-0.20％。

按上述方案，所述步驟1)中，溫輪膠標準溶液的配制方法為：精度0.001g分析天平稱量適量的溫輪膠，加入蒸餾水或去離子水，在55-65℃攪拌充分溶解后，利用容量瓶定容，配制質量濃度范圍為0.01％-0.20％的溫輪膠標準溶液。

按上述方案，所述步驟2)和步驟3)中，酸解顯色反應采用的是濃硫酸作為多糖分解劑，濃硫酸的加入體積與各溫輪膠標準溶液的體積比在(3-7):1。

按上述方案，所述步驟2)和步驟3)中，特征峰處的波長范圍為260-265nm，優選波長為262nm。該特征峰所對應波長的吸光度曲線平滑，吸收峰特征明顯，具有代表性。

按上述方案，所述步驟2)和步驟3)中，酸解顯色反應的條件為充分搖勻震蕩，反應時間為2-4min。

按上述方案，步驟2)和步驟3)的酸解顯色反應后還包括冷卻至室溫的步驟。優選地，酸解顯色反應后所得溶液置于冰水混合物中冷卻，冷卻時間為3±2min。

優選地，所述步驟3)中的待測溫輪膠溶液樣品的酸解顯色反應、測試吸光度值的條件均與步驟2)中溫輪膠標準溶液的完全相同。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1)本發明所述檢測溫輪膠的定量分析方法高效快速，檢測過程總耗時(包括酸解顯色、冷卻)時間小于10min，且測試結果準確，對溫輪膠待測溶液定量分析結果誤差控制在3％以內，完全滿足精度要求和實際需要。

2)本發明所述溫輪膠的定量分析方法檢測過程簡單、無毒安全，檢測過程主要涉及酸解顯色及冷卻，對比現有方法中使用苯酚作為輔助顯色劑且涉及酸解、顯色、水浴若干步驟，本發明不僅不涉及苯酚的使用，而且測試過程簡單安全便捷。

3)本發明采用吸光度顯色法，所選特征吸收峰處于紫外光波長段260-265nm，不同于現有方法中在可見光490nm波段進行吸光度檢測，線性關系良好，溫輪膠測試質量濃度范圍為0.01％-0.2％。

附圖說明

圖1為質量濃度0.1％的溫輪膠標準溶液的波長-吸光度曲線。

圖2為實施例中溫輪膠標準溶液的質量濃度-特征峰吸光度值標準曲線。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1

一種無毒型快速顯色檢測溫輪膠的定量分析方法，具體步驟如下：