[發明專利]石墨坩堝及其制造方法

有效

• 申請號: 201710406654.8
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN108997019B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 王燕
• 申請（專利權）人: 上海新昇半導體科技有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/532;C04B35/622;D01F6/76;D01F9/10;D04H1/4209;D04H1/46;C30B15/10;C30B29/06
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 羅泳文

1.一種石墨坩堝的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：

1)提供一坩堝模具；

2)提供全氫聚硅氮烷纖維，對所述全氫聚硅氮烷纖維開松處理后進行交叉鋪網，并通過針刺固結工藝制作出全氫聚硅氮烷纖維氈，所述全氫聚硅氮烷纖維氈經過氨氣熱解及燒結后獲得氮化硅纖維氈；

3)于所述坩堝模具內涂覆含石墨原料的粘結劑，將所述氮化硅纖維氈鋪蓋于所述粘結劑上，所述含石墨原料的粘結劑為石墨粉末與樹脂材料的混合物，所述氮化硅纖維氈包括多個沿第一方向平行排列的第一方向氮化硅纖維以及多個沿第二方向平行排列的第二方向氮化硅纖維，所述第一方向及第二方向之間的夾角θ為90°≤θ＜180°；

4)重復進行步驟3)，重復次數為N，其中，N0；

5)對所述粘結劑進行固化處理后，進行模具分離獲得坩堝模板；

6)對所述坩堝模板進行碳化及石墨化處理，獲得石墨坩堝。

2.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：步驟2)提供全氫聚硅氮烷纖維包括：

a)將SiH₂Cl₂及吡啶按比例混合后進行聚合反應及氨解反應，獲得全氫聚硅氮烷樹脂；

b)將所述全氫聚硅氮烷樹脂溶解于有機溶劑二甲苯中，獲得紡絲原液；

c)對所述紡絲原液進行過濾，干法紡絲后獲得全氫聚硅氮烷纖維。

3.根據權利要求2所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：步驟a)中，所述SiH₂Cl₂及吡啶的物質的量比為1:1～1:3之間。

4.根據權利要求2所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：步驟a)中，所述聚合反應的溫度范圍為80～220℃，所述氨解反應的氣氛為氨氣氣氛，溫度為室溫。

5.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：步驟2)中，所述針刺固結工藝為將全氫聚硅氮烷纖維交叉位置通過穿刺實現相互纏繞，以將蓬松的全氫聚硅氮烷纖維制作成具有一定強度及厚度的全氫聚硅氮烷纖維氈。

6.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：所述坩堝模具包括模具體部以及模具底部，步驟3)包括：

3-1)提供第一氮化硅纖維氈，于所述模具體部內涂覆含石墨原料的粘結劑，將所述第一氮化硅纖維氈鋪蓋于所述粘結劑上；

3-2)提供第二氮化硅纖維氈，于所述模具底部內涂覆含石墨原料的粘結劑，將所述第二氮化硅纖維氈鋪蓋于所述粘結劑上；

其中，所述第二氮化硅纖維氈中的氮化硅纖維的長度小于所述第一氮化硅纖維氈中的氮化硅纖維的長度。

7.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：所述氮化硅纖維氈中的氮化硅纖維的直徑范圍為4～20μm。

8.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：所述氮化硅纖維氈的網格尺寸范圍為0.1～2mm。

9.根據權利要求1所述的石墨坩堝的制造方法，其特征在于：步驟4)重復步驟3)的次數為4～10次，且所述氮化硅纖維氈為平行排布。

10.一種石墨坩堝，其特征在于，所述石墨坩堝內設置有至少一層氮化硅纖維氈，所述氮化硅纖維氈完全覆蓋整個石墨坩堝范圍，且所述氮化硅纖維氈與所述石墨坩堝的石墨材料緊密結合，所述氮化硅纖維氈中，氮化硅纖維的交叉位置通過針刺固結而相互結合，所述氮化硅纖維氈包括多個沿第一方向平行排列的第一方向氮化硅纖維以及多個沿第二方向平行排列的第二方向氮化硅纖維，所述第一方向及第二方向之間的夾角θ為90°≤θ＜180°。