[發明專利]一種微通道反應器制備氯烯炔的方法

有效

• 申請號: 201710406513.6
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107253913B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 李國江;歐雪盈;陳浩瀚;羅江
• 申請（專利權）人: 中山致安化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/14
• 分類號: C07C67/14;C07C69/747;B01J19/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 張海文

1.一種微通道反應器制備氯烯炔的方法，其特征在于，微通道反應器包括換熱模塊和混合模塊；所需的物料為反DV-菊酰氯、炔戊醇、有機堿和有機溶劑；物料分別通入微通道反應器的換熱模塊中進行換熱至反應溫度，設定溫度由外部換熱器進行控制，換熱介質導熱油或水，制備步驟如下：

制備炔戊醇與有機堿的混合液，將炔戊醇與有機堿在有機溶劑中混合，存放原料罐中備用，物料摩爾比為炔戊醇：有機堿：有機溶劑＝1:0.0001～0.002：1～5；將制備的混合液用計量泵進入換熱模塊換熱；

將制備的混合液用計量泵進入換熱模塊換熱后，與通過計量泵進入換熱模塊后的反式DV-菊酰氯在混合模塊中同步混合反應，混合反應溫度由外部換熱器進行控制，物料摩爾比為炔戊醇：反式DV-菊酰氯＝1:1.0～1.02；所述混合模塊包含直流通道模塊和增強傳質型模塊；

通過流量控制各物料的流動速度，在該混合模塊中混合，反應過程完成后，產物進行后處理；反應的停留時間為10～200S，反應溫度為0～30℃；

將反應混合物直接流入物料分離器中，經分離、洗滌、減壓脫溶得淡黃色油狀液體為氯烯炔原油，收率98～99％；

上步得到的原油，經與甲醇溶解后結晶，溫度在0～5℃，原油與甲醇重量比＝1:1.0～1.5，結晶體經減壓干燥4小時后，得白色結晶粉末，收率95～98％；

所述的換熱模塊和直流通道模塊的內壁結構為光滑面；所述增強傳質型模塊的內壁結構為V型結構、叉型結構或錐梯形結構；

所述的微通道反應器材質為316不銹鋼、哈氏合金、PEEK或碳化硅。

2.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備氯烯炔的方法，其特征在于，所述的有機堿為苯乙胺、乙醇胺、二異丙胺或四甲基胍。

3.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備氯烯炔的方法，其特征在于，所述的有機溶劑為甲苯、三氯甲烷或二氯乙烷。

4.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備氯烯炔的方法，其特征在于：所述炔戊醇：有機堿：有機溶劑摩爾比為1:0.0001～0.001:2～4。

5.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備氯烯炔的方法，其特征在于：其中混合反應時間為20～100S，混合反應溫度為10～30℃。