[發(fā)明專利]一種木質(zhì)素的分級方法

在審

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• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108976436A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張睿哲;劉運思
• 申請（專利權(quán)）人: 張睿哲;劉運思
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明涉及一種木質(zhì)素的分級方法，所述方法用第一濃度梯度的有機酸類溶劑和/或醇類溶劑的水溶液溶解木質(zhì)素，固液分離，得到的固體物質(zhì)以及濾液分別為木質(zhì)素第一級分和第一濾液；向得到的第一濾液中加入水，將有機酸類溶劑和/或醇類溶劑的水溶液濃度調(diào)節(jié)至第二濃度梯度，固液分離，得到的固體物質(zhì)以及濾液分別為木質(zhì)素第二級分和第二濾液。所述方法可將木質(zhì)素分為多級，且每一級分中木質(zhì)素的提取率高，環(huán)境污染小，工藝簡單，有利于進行工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化合物的分離提純領(lǐng)域，涉及一種木質(zhì)素的分級方法。

背景技術(shù)

木質(zhì)素是由3種苯丙烷單體所組成的聚合物，解聚一般是這些單體結(jié)合鍵的斷裂，但是木質(zhì)素單體間的連接方式極其復(fù)雜，導(dǎo)致在解聚分離的過程中，存在結(jié)合鍵的斷裂不均一，分離解聚的木質(zhì)素分子量存在較大差異，多分散性高，在后續(xù)應(yīng)用中產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

目前工業(yè)中常用的分級手段主要有超濾法。超濾法是在壓力差作用下根據(jù)膜孔徑的大小進行分離，分離效果較好。但是分離出的級分與濾膜的截流相對分子質(zhì)量之間也存在著較大的差異。超濾法要求專門的超濾器和超濾膜，對于某些木質(zhì)素來說，使用超濾分級并不合適，因為超濾膜可能因木質(zhì)素溶劑而受損。此外使用膜分級需要考慮膜材料的適用條件，同時膜的成本較高，限制了應(yīng)用范圍。

CN 106087513 A公開了一種硫酸鹽木質(zhì)素的分級分離方法，利用硫酸來逐級調(diào)節(jié)黑液的pH值使木質(zhì)素沉淀，其優(yōu)點是操作簡單，所需設(shè)備及投資較少，綜合生產(chǎn)成本低，缺點是螯合試劑費用高，硫酸試劑用量較大。

因此，研究一種新的木質(zhì)素分級分離方法十分重要。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種木質(zhì)素的分級方法，所述方法可將木質(zhì)素分為多級，且每一級分中木質(zhì)素的純度高，環(huán)境污染小，工藝簡單，有利于進行工業(yè)化生產(chǎn)。

為達到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種木質(zhì)素的分級方法，所述方法包括以下步驟：

(1)用第一濃度梯度的有機酸類溶劑和/或醇類溶劑的水溶液溶解木質(zhì)素，固液分離，得到的固體物質(zhì)以及濾液分別為木質(zhì)素第一級分和第一濾液；

任選地，(2)向步驟(1)得到的第一濾液中加入水，將有機酸類溶劑和/或醇類溶劑的水溶液濃度調(diào)節(jié)至第二濃度梯度，固液分離，得到的固體物質(zhì)以及濾液分別為木質(zhì)素第二級分和第二濾液。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述有機酸類溶劑包括甲酸、乙酸或丙酸中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制實例有：甲酸和乙酸的組合、乙酸和丙酸的組合、丙酸和甲酸的組合或甲酸、乙酸和丙酸的組合等。

優(yōu)選地，步驟(1)所述醇類溶劑包括甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：甲醇和乙醇的組合、乙醇和正丙醇的組合、正丙醇和異丙醇的組合、異丙醇和甲醇的組合或甲醇、乙醇和正丙醇的組合等。

其中，步驟(1)所述木質(zhì)素為木質(zhì)纖維原料中通過化學(xué)方法提取制備得到的木質(zhì)素。

優(yōu)選地，所述木質(zhì)纖維原料包括硬木、軟木、灌木、禾本科植物中的任意一種或至少兩種的組合。所述組合典型但非限制性實例有：麥草和楊木的組合、楊木和三倍體毛白楊的組合、三倍體毛白楊和桉木的組合、桉木和蔗渣的組合、麥草、楊木和桉木的組合等。

優(yōu)選地，步驟(1)所述第一濃度梯度包括75～100wt％、60～75wt％(不含75％wt)、50～60wt％(不含60wt％)、40～50wt％(不含50wt％)或10～40wt％(不含40％)中的任意一種。