[發(fā)明專利]一種低成本、高密度ITO靶材的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710405569.X
• 申請(qǐng)日: 2017-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN107130217B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?zhí)焓?/a>;宋曉超;蔣衛(wèi)國(guó);錢邦正
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司
• 主分類號(hào): C23C14/34
• 分類號(hào): C23C14/34;C23C14/08;C04B35/01;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 張清彥

本發(fā)明公開一種低成本、高密度ITO靶材的制備方法，包括以下步驟：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)pH值至8～11，得預(yù)混液；所述分散劑重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ITO粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由稀土氧化物、氮化鈦和納米GeO₂組成；把鋁制模裝在石膏板上，將所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，得ITO坯體；干燥后的ITO坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，得ITO靶材。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方法獲得的產(chǎn)品致密度高、成本低、電阻率低及晶粒尺寸分布均勻。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高密度ITO靶材的制備方法。

背景技術(shù)

ITO薄膜可由ITO靶材經(jīng)磁控濺射法制備得到，在工業(yè)生產(chǎn)中，大多采用磁控濺射法，將ITO靶材在玻璃上濺射成極薄的一層透明導(dǎo)電膜(厚度100nm左右)，對(duì)薄膜進(jìn)行刻蝕，以制備平板顯示器用的電極材料。

要制備出高品質(zhì)的ITO膜，須采用均勻性好且密度高的ITO靶。這是因?yàn)榈兔芏劝袃?nèi)有許多孔洞，孔洞內(nèi)的不確定元素在濺射過(guò)程中也進(jìn)入到ITO膜，從而影響ITO膜導(dǎo)電性能。另外低密度ITO靶面在濺射過(guò)程中容易產(chǎn)生一些黑化的低價(jià)氧化物稱其為結(jié)瘤，因此在濺射過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)飛弧現(xiàn)象(即局部擊穿放電)，從而導(dǎo)致濺射工藝不穩(wěn)定，使ITO膜中出現(xiàn)雜質(zhì)缺陷。再者低密度ITO靶熱導(dǎo)率低，在濺射過(guò)程中由于存在熱應(yīng)力而使靶開裂等。

ITO靶材的生產(chǎn)主要包括粉末制備、成型和燒結(jié)三個(gè)主要環(huán)節(jié)。采用納米級(jí)ITO粉末，有利于提高ITO靶的燒結(jié)密度。雖然采用先冷等靜壓后熱等靜壓工藝，可使ITO靶相對(duì)密度高達(dá)99％以上，但成本高，不利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。工業(yè)生產(chǎn)中一般采用在ITO粉末中添加合適的燒結(jié)劑，并在氧氣氛下無(wú)壓燒結(jié)使靶材的密度提高到99％以上。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種高密度ITO靶材的制備方法，首先篩選出最佳燒結(jié)助劑，結(jié)合注漿成型工藝的優(yōu)勢(shì)(低成本生產(chǎn)大尺寸部件)在流動(dòng)的氧氣氛下無(wú)壓燒結(jié)，獲得高密度ITO靶材。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種低成本高密度ITO靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)混液制備：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)pH值至8～11，得預(yù)混液；分散劑的加入量為ITO粉體質(zhì)量的0.2～0.3％，粘接劑的加入量為ITO粉體質(zhì)量的0.3～2％，水的加入量為ITO粉體質(zhì)量的10～20％；所述分散劑為重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；

(2)懸浮漿料的制備：向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ITO粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由稀土氧化物、氮化鈦和納米GeO₂組成；

(3)注漿成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟(2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，干燥溫度為30～70℃，得ITO坯體；

(4)燒結(jié)：干燥后的ITO坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，溫度為1450～1550℃，保溫時(shí)間為4～8小時(shí)，得ITO靶材。

其中，優(yōu)選地，所述ITO粉體中氧化錫的質(zhì)量含量為5～20％，氧化銦的質(zhì)量含量為80～95％，粉體純度不低于99.9％，粉體的粒徑為0.2～1.0μm。

其中，優(yōu)選地，所述粘接劑為聚丙烯酸類粘接劑或聚乙烯醇縮丁醛。

其中，優(yōu)選地，所述稀土氧化物為CeO₂、Y₂O₃或Dy₂O₃，所述稀土氧化物的添加量為ITO粉體的1.0～1.5％。