[發明專利]一種氯銥酸的電化學制備方法

在審

• 申請號: 201710405261.5
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108977837A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 王世亮;呂順豐;張明森;李彤;秦燕璜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C25B1/26
• 分類號: C25B1/26
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;桑勝梅

1.一種氯銥酸的電化學制備方法，包括：

步驟一：設置電解池，所述電解池通過設置于其中的第一隔板分隔成至少兩個槽體；所述第一隔板上設有溢流孔；所述槽體通過設置于其中的第二隔板分隔成底部相通的兩個電極室；所述電極室內分別設有電極；

步驟二：向所述槽體中加入銥粉，并使鹽酸溶液依次通過所述槽體，在對所述電極施加電壓的情況下，所述銥粉和鹽酸溶液發生連續的電解反應；

步驟三：當所述電解池內鹽酸溶液中的銥達到一定濃度時，向所述槽體補加鹽酸溶液和銥粉，以連續的形成穩定含有該濃度的銥的產品物流；

步驟四：對所述產品物流進行過濾、濃縮和干燥處理，得到氯銥酸固體。

2.根據權利要求1所述的電化學制備方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相平行。

3.根據權利要求1所述的電化學制備方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相垂直。

4.根據權利要求3所述的電化學制備方法，其特征在于，相鄰兩個第一隔板上的溢流孔分別位于所述第二隔板的兩側。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的電化學制備方法，其特征在于，所述溢流孔的高度設置為沿鹽酸進料方向持平或依次降低。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的電化學制備方法，其特征在于，在電解池的產品出料口和產品儲罐之間設置溢流過濾器，用于將產品物流中含有的少量未反應的銥粉從產品物流中分離出來；優選地，所述溢流過濾裝置是由兩個可拆卸的中空的半球形或半橢球形殼體組合在一起構成的中空密閉球體或橢球體，在兩個殼體中間可拆卸地設置有過濾網；更優選地，溢流過濾器出料口設置在球體或橢球體下半部。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的電化學制備方法，其特征在于，所述槽體的上方連通有冷凝加料器，用于冷凝揮發鹽酸以及向所述槽體供應銥粉。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其特征在于，所述槽體的電極室的長為50-60mm，寬為35-40mm，高為230-320mm。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其特征在于，在位于同一槽體的兩個電極室內的電極間施加交流電壓形成回路以進行所述電解反應；優選地，施加30-50伏的交流電壓，并產生25-35安培的交流電流以進行所述電解反應。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法，其特征在于，所述產品物流中銥的濃度為20-30g/L；優選地向所述槽體補加鹽酸溶液的速度為大于10ml/min，所述產品物流以相同速度排出。