[發明專利]一種苯甲酸阿格列汀工業化生產方法在審
| 申請號： | 201710404598.4 | 申請日： | 2017-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN107602532A | 公開（公告）日： | 2018-01-19 |
| 發明（設計）人： | 曹亮亮;蔣維;胡孟奇 | 申請（專利權）人： | 合肥遠志醫藥科技開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
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| 地址： | 230000 安徽省合肥市高新區香樟大道168*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯甲酸 阿格列汀 工業化 生產 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種苯甲酸阿格列汀工業化生產方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
(1)按照摩爾比1：1.1將6-氯尿嘧啶與2-溴甲基芐腈加入至偶極非質子有機溶劑中，再加入2.0當量比的堿，加入0.1當量比的碘化鉀，保持反應體系溫度40～90℃，反應至6-氯尿嘧啶殘留小于1.0％，降溫加水析晶，過濾烘干得到化合物中間體I，化合物中間體I結構式如下：
(2)按照摩爾比1：1.2將化合物中間體I與(R)-3-Boc-氨基哌啶加入至偶極非質子有機溶劑中，再加入當量比的堿，保持反應體系溫度40～90℃，反應至中間體I殘留小于2.0％，降溫加水析晶，過濾洗滌除去無機鹽，減壓脫除溶劑得到粗品，再經過乙醇結晶得到化合物中間體Ⅱ，化合物中間體Ⅱ結構式如下：
(3)按照摩爾比1：5將化合物中間體Ⅱ與脫保護試劑，加入至反應溶劑中，反應至中間體Ⅱ殘留小于0.5％，將反應液淬滅，酸性水溶液中用溶劑洗滌除去大部分雜質，氫氧化鈉溶液攪拌游離，萃取，干燥濃縮到粗品，再用乙醇重結晶，過濾烘干得到化合物中間體III阿格列汀游離堿，化合物中間體Ⅲ結構式如下：
(4)按照摩爾比1：1.2中間體Ⅲ與苯甲酸，加入反應溶劑中，反應至中間體Ⅲ殘留小于0.5％，過濾析出的固體得到粗品，再用乙醇重結晶，過濾烘干得到化合物苯甲酸阿格列汀，苯甲酸阿格列汀結構式如下：
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