[發明專利]一種測定樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量的方法和應用

在審

• 申請號: 201710404226.1
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN108982379A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 沈錦芳;葉華盛;徐麗萍;邵柯迪;蔡方方;檀革江
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;嚴政

本發明涉及水樣中氮含量檢測領域，具體地，涉及一種測定樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量的方法和應用。本發明提供了一種測定樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量的方法，該方法包括：(1)在氧化劑存在以及常溫條件下，將試液中的亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽；(2)采用氣相分子吸收光譜法測定步驟(1)得到的試液中硝酸鹽氮總量；其中，步驟(1)中所述氧化劑為高錳酸鉀和/或過氧化氫。本發明采用氣相分子吸收光譜法能夠一次性準確、方便、快捷的測定水樣中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量，解決了當前硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量測定存在的操作繁瑣、誤差較大等問題。

技術領域

本發明涉及水樣中氮含量檢測領域，具體地，涉及一種測定樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量的方法和應用。

背景技術

硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮是評價水質受有機物污染的重要指標，長期飲用含硝酸鹽和亞硝酸鹽氮含量較高的水將會對人體健康產生較大危害，因此準確測定飲用水以及工業水中的氮總量，對于正確進行水質評價，判斷是否適于飲用具有重要意義。對于水處理工藝，有要求對硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮分別進行測定的，也有僅要求測定兩者總量的。

按照目前國家標準，不管是要求分別檢測硝酸鹽、亞硝酸鹽，還是要求測定兩者總量，從檢測技術上都是根據標準方法先分別測出硝酸鹽、亞硝酸鹽含量，如需測硝酸鹽、亞硝酸鹽氮總量則對兩者進行加和計算。

當前硝酸鹽氮含量的測定方法有多種，如氣相分子吸收光譜法、液相離子色譜法、紫外分光光度法、酚二磺酸分光光度法、離子選擇電極法等；亞硝酸鹽氮含量的測定方法也有多種，如氣相分子吸收光譜法、液相離子色譜法、重氮偶合分光光度法等。相對于紫外分光光度法、酚二磺酸分光光度法、重氮偶合分光光度法這些手工比色分析方法，液相離子色譜法和氣相分子吸收光譜法是比較先進的自動化儀器分析法。但因大部分水樣中，亞硝酸鹽的含量較低而氯的含量卻較高，如果不經樣品特殊處理(如用銀柱先除去水樣中氯離子)或不采用特殊分離技術(如降低淋洗液濃度并采用梯度淋洗)，經陰離子分離柱后的氯離子峰與亞硝酸根峰得不到理想的分離，使得亞硝酸鹽含量分析結果的準確性不理想，而且采用液相離子色譜技術測定水中陰離子，單個樣的分析時長一般在20分鐘左右，分析速度較慢。而氣相分子吸收光譜法對于低含量的亞硝酸鹽也有較好的響應值，數據準確性好，儀器操作自動化程度高，測定快速。故當前水中硝酸鹽、亞硝酸鹽較為理想的測定方法當推氣相分子吸收光譜法。

氣相分子吸收光譜法測定硝酸鹽氮的原理：在70℃±2℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽迅速還原分解，生成的NO用載氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在214.4nm波長處測得的吸光度與硝酸鹽氮濃度遵守朗伯-比耳定律。因亞硝酸鹽不穩定易分解產生NO和NO₂而干擾硝酸鹽氮的測定，故需先在水樣中加入氨基磺酸，使亞硝酸鹽分解成N₂除去。

氣相分子吸收光譜法測定亞硝酸鹽氮的原理：在酸性介質中，加入乙醇作催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化成NO₂，用載氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在213.9nm波長處測得的吸光度與水樣中亞硝酸鹽氮濃度遵守朗伯-比耳定率。

然而，目前即使采用先進的氣相分子吸收光譜法測定水樣中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量，存在著如下弊端：

(1)需要分別采用兩種不同的方法測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮的含量，再進行加和計算，分析誤差較大。

(2)需要用到兩種方法的試劑，且總測定時間較長。

因此，現在急需一種能夠快速、準確測定水樣中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量的測定方法。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中水樣硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量測定時間較長且測定誤差較大的缺陷，提供一種能夠快速、準確、操作簡單的測定樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量的方法和應用。

因此，為了實現上述目的，本發明提供了一種測定樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽氮總量的方法，該方法包括：