[發明專利]一種新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器及其制備工藝

有效

• 申請號: 201710403446.2
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107219270B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 李曉干;王雪燕;王兢;顧丁;馮秋霞;何婷婷
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 21200 大連理工大學專利中心
• 代理人: 溫福雪;梅洪玉

1.一種新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器的制備工藝，其特征在于，步驟如下：

步驟一：配制氧化石墨烯水溶液和二硫化鎢水溶液，超聲分散；其中，石墨烯和二硫化鎢的濃度分別為0.5-2mg/mL、10-20mg/mL；超聲的功率為250W，超聲時間為2小時；

步驟二：將步驟一獲得的石墨烯水溶液和二硫化鎢水溶液混合，水浴50℃溫度下攪拌1小時；

步驟三：將步驟二混合均勻的液體置于高壓反應釜中180℃溫度下反應16小時；

步驟四：降至室溫之后利用去離子水洗凈，在60℃溫度條件下烘干，得到還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料粉末；

步驟五：將還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料粉末溶解于乙醇中，涂抹于叉指電極表面，厚度為0.01-0.5mm，在60℃溫度條件下烘干，即得新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器；

所述的新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器組成結構包括負載有還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料的叉指電極、基板和加熱板；其中，所述的還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料為片層狀氣體敏感材料，包括氧化石墨烯和二硫化鎢兩種組分，氧化石墨烯質量在還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料總質量中不超過10wt％，其余成分為二硫化鎢。

2.一種新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器的制備工藝，其特征在于，步驟如下：

步驟一：配制氧化石墨烯水溶液和二硫化鎢水溶液，超聲分散；其中，石墨烯和二硫化鎢的濃度分別為0.5-2mg/mL、10-20mg/mL；超聲的功率為250W，超聲時間為2小時；

步驟二：將步驟一獲得的石墨烯水溶液和二硫化鎢水溶液混合，水浴50℃溫度下攪拌1小時；

步驟三：將步驟二混合均勻的液體置于高壓反應釜中180℃溫度下反應16小時；

步驟四：降至室溫之后利用去離子水洗凈，在60℃溫度條件下烘干，得到還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料粉末；

步驟五：將還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料粉末溶解于乙醇中，涂抹于叉指電極表面，厚度為0.01-0.5mm，在60℃溫度條件下烘干，即得新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器；

所述的新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器組成結構包括負載有還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料的叉指電極、基板和加熱板；其中，所述的還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料為片層狀氣體敏感材料，包括氧化石墨烯和二硫化鎢兩種組分，氧化石墨烯質量在還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料總質量中不超過3wt％，其余成分為二硫化鎢。

3.根據權利要求1或2所述的新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器的制備工藝，其特征在于，所述的新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器組成結構從上到下依次為負載有還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料的叉指電極、基板和加熱板。

4.根據權利要求1或2所述的新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器的制備工藝，其特征在于，所述的還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料采用一步加熱法制備得到。

5.根據權利要求3所述的新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器的制備工藝，其特征在于，所述的還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料采用一步加熱法制備得到。

6.一種采用權利要求1-5任一所述一種新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器的制備工藝得到的傳感器的測試方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一：氣體測試腔室內逐步通入氨氣濃度低于500ppm的待測氣體；

步驟二：萬用表測量得到負載有還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料的叉指電極的電阻值，并傳輸到計算機，計算機分析電阻值相對變化量；

步驟三：新型基于還原氧化石墨烯-二硫化鎢復合材料氨氣氣體傳感器置于清潔空氣中，計算機根據氨氣濃度控制加熱板加熱促進恢復時間。

7.根據權利要求6所述的測試方法，其特征在于，步驟三中對加熱板供電電壓為12V，供電時間為線性增加，在氨氣濃度為10ppm時加熱時間為5-7s，在氨氣濃度為20ppm時加熱時間為8-10s，在氨氣濃度為30ppm時加熱時間為11-13s，以此類推。