[發明專利]一種復合納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710403304.6
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107265522A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 呂少波;李卓才;李蘇楊
• 申請（專利權）人: 蘇州喬納森新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01B33/18;H01F1/00;H01F1/34;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，具體涉及一種復合納米材料的制備方法。

背景技術

納米尖晶石鐵氧體具有良好的電和磁學性質，在磁流體、微波器件、催化劑、磁性高密度信息存儲以及傳感器等領域得到了廣泛應用。NiFe₂O₄是性能優良的軟磁材料、磁頭材料、矩磁材料、微波磁性材料，而且還是制備性能優越的磁電轉換復合材料所選用的磁致伸縮材料，具有非常廣泛的前景。

然而，由于納米尺寸效應、磁偶極子引力等作用，納米尖晶石鐵氧體易于團聚，化學穩定性不高，易氧化，并且金屬元素中可能存在的毒性，因而難以直接應用。而無定型硅材料是一種具有優良的生物相容性、化學穩定性、無毒的無機材料，對納米尖晶石鐵氧體包覆SiO₂后，可以減少納米尖晶石鐵氧體粒子間的團聚，提高化學穩定性，并使其具備生物相容性。

但是目前的生產工藝比較復雜，熱處理的溫度比較高，導致成本比較高，粒徑的生長過程中容易生成FeSiO₄或者NiSiO₄等雜質。

發明內容

解決的技術問題：針對上述技術問題，本發明提供一種復合納米材料的制備方法，與現有技術相比，節能環保，操作簡單，沒有中間產物的生成，可以成功將NiFe₂O₄納米顆粒分散于SiO₂基體中，并且制備的產品在室溫下顯示超順磁性。

技術方案：一種復合納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和絡合劑按摩爾比為1~3:2~5:3~5溶于去離子水后超聲混合均勻后備用；

（2）將1.5~2 mol/L 的硝酸鹽溶液用玻璃棒引流加入步驟（1）的混合液，同時不斷進行磁性攪拌，硝酸鹽溶液與步驟（1）中Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和絡合劑的總摩爾的比值為（9~11）L:1 mol；

（3）向步驟（2）攪拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸調節pH至4~5，在室溫下磁性攪拌20~24 h，得到透明的溶膠；

（4）將步驟（3）所述的透明溶膠在70~80℃脫水干燥形成干凝膠，將所述干凝膠磨成粉末后放入管式爐中700~900℃下處理1.5~2.5 h，制得NiFe₂O₄納米粉末；

（5）將上述NiFe₂O₄納米粉末超聲分散到乙醇和去離子水的混合溶液中，在超聲狀態下逐滴滴加正硅酸乙酯，持續超聲2~3 h后洗滌，在50~60℃溫度下真空干燥得到NiFe₂O₄ / SiO₂復合納米材料，NiFe₂O₄納米粉末、乙醇、去離子水和正硅酸乙酯的比值為3~5 g：100~150 mL：30 ~50 mL：1 ~3 mL。

作為優選，所述步驟（1）中絡合劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、酒石酸、酒石酸鉀鈉和酒石酸酰胺中的至少一種。

作為優選，所述步驟（1）中Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和絡合劑的摩爾比為2:4:5。

作為優選，所述步驟（2）中硝酸銀溶液的濃度為1.5 mol/L，硝酸鹽溶液與步驟（1）中Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和絡合劑的總摩爾的比值為10 L:1 mol。

作為優選，所述步驟（3）向步驟（2）攪拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸調節pH至5，在室溫下磁性攪拌20 h，得到透明的溶膠。

作為優選，所述步驟（4）將透明溶膠在75 ℃脫水干燥形成干凝膠，將所述干凝膠磨成粉末后放入管式爐中800 ℃下處理2 h。