[發(fā)明專利]一種羥基磷灰石的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710403264.5
• 申請(qǐng)日: 2017-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN107337188A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂少波;李卓才;李蘇楊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州喬納森新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/32
• 分類號(hào): C01B25/32;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種羥基磷灰石的制備方法。

背景技術(shù)

生物陶瓷材料的化學(xué)性能穩(wěn)定，并具有良好的機(jī)械強(qiáng)度和硬度。在體內(nèi)難于溶解，不易氧化，不易腐蝕變質(zhì)，熱穩(wěn)定性好，便于加熱消毒和耐磨，有一定潤(rùn)滑性能，不易產(chǎn)生疲勞現(xiàn)象。并且，容易成型，可以根據(jù)需要制成各種形態(tài)和尺寸，如顆粒型、柱形和管形等，也可以制成骨螺釘、骨夾板、制成牙齦、關(guān)節(jié)和長(zhǎng)骨等。

目前，作為生物材料的陶瓷大致分為生物惰性陶瓷、生物活性陶瓷和可控表面活性陶瓷燈3類。其中羥基磷灰石（Hydroxyapatite，HAP），屬于生物活性陶瓷，由于生物體硬組織比如牙齒、骨頭等的主要成分是羥基磷灰，所以羥基磷灰石也叫做人工骨，羥基磷灰石中含有通過正常代謝途徑而進(jìn)行置換的磷、鈣、二氧化碳和水等元素和化合物，植入生物體內(nèi)能逐漸被生物體所吸收。在骨質(zhì)中，羥基磷灰石大約占60%，具有良好的生物活性和生物相容性。

現(xiàn)有羥基磷灰石的制備方法中存在以下問題：（1）反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)；（2）設(shè)備復(fù)雜，操作難度大，制備周期長(zhǎng)；（3）制備的納米微粒大小不均一，產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容

解決的技術(shù)問題：針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種羥基磷灰石的制備方法，降低了反應(yīng)溫度，減少了反應(yīng)時(shí)間，具備設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、制備周期短以及制備的納米微粒大小均一、產(chǎn)率高等特點(diǎn)。

技術(shù)方案：一種羥基磷灰石的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將CaCO₃和CaPO₄·2H₂O粉末按照鈣磷比為1.5~2.0:1混合均勻；

（2）將步驟（1）的混合物放入高壓釜內(nèi)，加入去離子水，按照5~10 ℃/min的加熱速度升至100~250 ℃后，恒溫10~24 h進(jìn)行水熱反應(yīng)；

（3）反應(yīng)完成后待高壓釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾洗滌；

（4）將洗滌干凈的產(chǎn)物在50~70 ℃下真空干燥后獲得羥基磷灰石微晶。

作為優(yōu)選，所述步驟（1）中CaCO₃和CaPO₄·2H₂O的純度為分析純。

作為優(yōu)選，所述步驟（1）中CaCO₃和CaPO₄·2H₂O粉末按照鈣磷比為1.67:1的比例混合均勻。

作為優(yōu)選，所述步驟（2）中加熱速度為5 ℃/min。

作為優(yōu)選，所述步驟（2）中升溫至200 ℃。

作為優(yōu)選，所述步驟（2）中恒溫反應(yīng)18 h。

作為優(yōu)選，所述步驟（4）中將洗滌干凈的產(chǎn)物在60 ℃下真空干燥。

有益效果：（1）本發(fā)明提供一種羥基磷灰石的制備方法，降低了反應(yīng)溫度，減少了反應(yīng)時(shí)間，具備設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、制備周期短以及制備的納米微粒大小均一、產(chǎn)率高等特點(diǎn)；（2）本發(fā)明采用CaCO₃和CaPO₄·2H₂O的混合物為前驅(qū)體，經(jīng)過水熱反應(yīng)可以合成晶體尺寸和組分與人骨相似的羥基磷灰石的納米晶體，隨著水熱合成溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒發(fā)育逐漸完整，粒度逐漸增大，所得的羥基磷灰石晶體為正六邊形的柱狀晶體，晶軸方向的尺寸為70~90 nm，端面平均尺寸為55~70 nm。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種羥基磷灰石的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將CaCO₃和CaPO₄·2H₂O粉末按照鈣磷比為1.5~2.0:1混合均勻；

（2）將步驟（1）的混合物放入高壓釜內(nèi)，加入去離子水，按照5~10 ℃/min的加熱速度升至100~250 ℃后，恒溫10~24 h進(jìn)行水熱反應(yīng)；

（3）反應(yīng)完成后待高壓釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾洗滌；

（4）將洗滌干凈的產(chǎn)物在50~70 ℃下真空干燥后獲得羥基磷灰石微晶。

采用CaCO₃和CaPO₄·2H₂O的混合物為前驅(qū)體，經(jīng)過水熱反應(yīng)可以合成晶體尺寸和組分與人骨相似的羥基磷灰石的納米晶體，隨著水熱合成溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒發(fā)育逐漸完整，粒度逐漸增大，所得的羥基磷灰石晶體為正六邊形的柱狀晶體，晶軸方向的尺寸為85 nm，端面平均尺寸為60 nm。