[發明專利]高活性鉑炭催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710402895.5
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107413332A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 周江東;陳融
• 申請（專利權）人: 南通百應能源有限公司
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司11335
• 代理人: 孫騰

技術領域

本發明涉及鉑炭催化劑生產領域，具體涉及一種高活性鉑炭催化劑的制備方法。

背景技術

鉑炭催化劑是將貴金屬鉑負載在活性炭上制備得到的一種電化學催化劑。鉑炭催化劑主要用于燃料電池的氫氣氧化、甲醇氧化、甲酸氧化以及氧氣的還原。

鉑炭催化劑的優劣主要由催化劑活性和穩定性來評價。影響催化劑活性的因素有很多，如載體的性能(比表面積、孔結構、表面化學性質等)、催化劑中活性金屬的含量和顆粒大小、活性金屬在載體上的宏觀和微觀分布等。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提出了高活性鉑炭催化劑的制備方法，主要是一種成本低、反應時間短、適合規模化制備的化學還原方法，所制備的催化劑鉑顆粒較小且分布均勻。

本發明的技術方案：

高活性鉑炭催化劑的制備方法，具體步驟如下：分別稱取硝酸鉑153mg、甲醛24mg，加入50mL蒸餾水溶解，將其置于超聲剪切機中剪切分散30min，備用；再分別稱取碳黑1.0g、甲酸350mg加入上述溶液中，混合均勻后，升溫至100℃，低速攪拌24h，再升溫至150℃，反應10min，經過濾、洗滌、干燥后得到高活性鉑炭催化劑。所述的高活性鉑炭催化劑中的Pt顆粒約為3nm，以此催化劑制備的膜電極。

高活性鉑炭催化劑的制備方法，其步驟如下：分別稱取硝酸鉑230mg、甲醛30mg，加入50mL蒸餾水溶解，將其置于超聲剪切機中剪切分散30min，備用；再分別稱取碳黑1.0g、甲酸500mg加入上述溶液中，混合均勻后，升溫至110℃，低速攪拌26h，再升溫至150℃，反應15min，經過濾、洗滌、干燥后得到高活性鉑炭催化劑，高活性鉑炭催化劑是15％鉑炭催化劑。

高活性鉑炭催化劑的制備方法，其步驟如下：分別稱取硝酸鉑765mg、甲醛120mg，加入500mL蒸餾水溶解，將其置于超聲剪切機中剪切分散60min，備用；再分別稱取碳黑1.0g、甲酸1000mg加入上述溶液中，混合均勻后，升溫至120℃，低速攪拌35h，再升溫至150℃，反應30min，經過濾、洗滌、干燥后得到高活性鉑炭催化劑，高活性鉑炭催化劑是50％鉑炭催化劑。

所述的高活性鉑炭催化劑中的Pt顆粒約為3nm，以此催化劑制備的膜電極。

所述的碳黑是碳黑XC-72。

鉑炭催化劑中鉑的質量含量可以從0-99％，但是鉑的含量越高越不好做。我們能做到低載量的(10-40％)，也能做高載量的(50-70％)。

本發明的優點是成本低、反應時間短、適合規模化制備的化學還原方法，所制備的催化劑鉑顆粒較小且分布均勻。

附圖說明

圖1是催化劑的TEM圖。

圖2是膜電極極化曲線示意圖。

具體實施方式

實施例1

高活性鉑炭催化劑的制備方法，分別稱取硝酸鉑153mg、甲醛24mg，加入50mL蒸餾水溶解，將其置于超聲剪切機中剪切分散30min，備用。再分別稱取碳黑(XC-72)1.0g、甲酸350mg加入上述溶液中，混合均勻后，升溫至100℃，低速攪拌24h，再升溫至150℃，反應10min，經過濾、洗滌、干燥后得到高活性鉑炭催化劑。所得催化劑如圖1，Pt顆粒約為3nm，以此催化劑制備的膜電極性能如圖2。圖2膜電極極化曲線(空氣濕度分別為a-20％、b-30％、c-40％、d-50％)，電池溫度：50℃，空氣：常壓2000ml/min，H₂：背壓0.04MPa不加濕。

實施例2

15％鉑炭催化劑的制備方法，其步驟如下：

分別稱取硝酸鉑230mg、甲醛30mg，加入50mL蒸餾水溶解，將其置于超聲剪切機中剪切分散30min，備用。再分別稱取碳黑(XC-72)1.0g、甲酸500mg加入上述溶液中，混合均勻后，升溫至110℃，低速攪拌26h，再升溫至150℃，反應15min，經過濾、洗滌、干燥后得到高活性鉑炭催化劑。

實施例3

50％鉑炭催化劑的制備方法，其步驟如下：

分別稱取硝酸鉑765mg、甲醛120mg，加入500mL蒸餾水溶解，將其置于超聲剪切機中剪切分散60min，備用。再分別稱取碳黑(XC-72)1.0g、甲酸1000mg加入上述溶液中，混合均勻后，升溫至120℃，低速攪拌35h，再升溫至150℃，反應30min，經過濾、洗滌、干燥后得到高活性鉑炭催化劑。