[發明專利]一種高強度網絡結構納米載體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710401948.1
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107128895B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 吳義強;張振;卿彥;吳清林;羅莎;田翠花;李蕾
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B32/194;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 周孝湖

1.一種高強度網絡結構納米載體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將納米纖維素溶液、石墨烯混合，然后在超聲波粉碎儀中超聲破碎3min～10min，得到混合均勻的納米纖維素/石墨烯懸浮液，所述納米纖維素溶液中的纖維素為木材纖維素；

(2)將步驟(1)得到的納米纖維素/石墨烯懸浮液與酚醛樹脂膠混合后攪拌，攪拌速度為80rpm～400rpm，攪拌時間為10min～30min，得到納米纖維素/石墨烯/酚醛樹脂懸浮液；

(3)將步驟(2)得到的納米纖維素/石墨烯/酚醛樹脂懸浮液注入模具中，置于冷凍干燥機中冷凍，冷凍溫度為-40℃～-60℃，冷凍時間為8h～15h，在-40℃～-60℃下真空干燥5h～8h，然后在10℃～40℃下真空干燥10h～14h，脫模得到納米纖維素/石墨烯/酚醛樹脂氣凝膠；

(4)將步驟(3)得到的納米纖維素/石墨烯/酚醛樹脂氣凝膠在馬弗爐中預熱固化10min～30min，使氣凝膠中的酚醛樹脂完全固化成型；

(5)將經步驟(4)預熱固化得到的納米纖維素/石墨烯/酚醛樹脂氣凝膠在管式爐中高溫熱分解處理，碳化完成后即得具有高強度網絡結構的納米載體材料，所述高溫熱分解處理的溫度為800℃～1200℃。

2.根據權利要求1所述的高強度網絡結構納米載體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，納米纖維素溶液由以下方法制備得到：

將木材纖維素粉按固液比1:20加入到質量分數為40％～60％的濃硫酸中，在40℃～50℃水浴下攪拌1h～3h使纖維素水解，然后用超純水調節pH值為6～7，通過高壓均質處理15～25個循環得到分散均勻的納米纖維素溶液。

3.根據權利要求1所述的高強度網絡結構納米載體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，按納米纖維素與石墨烯的質量比為1:1～10:1，將納米纖維素溶液與石墨烯混合。

4.根據權利要求1所述的高強度網絡結構納米載體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，按納米纖維素與酚醛樹脂膠的質量比為2:1～2:15，將步驟(1)得到的納米纖維素/石墨烯懸浮液與酚醛樹脂膠混合。

5.根據權利要求1所述的高強度網絡結構納米載體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，預熱固化溫度為100℃～150℃。