[發明專利]雙螯合劑溶膠凝膠法制鐠和金屬共摻雜的鈦酸鈣熒光材料

在審

• 申請號: 201710401910.4
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107312530A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 徐卡秋;王南南
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備Pr³⁺摻雜鈦酸鈣紅色熒光材料方法，其特征在于通過溶膠凝膠法， 以檸檬酸(CA)為主要螯合劑，添加另一種螯合劑(CA-2)組成復合雙螯合劑，制得熒光性能良好的CaTiO₃:Pr³⁺，在此基礎上進一步進行金屬離子(D)的共摻雜，得到熒光性能優良的CaTiO₃:Pr³⁺紅色熒光材料；該過程包括以下步驟：（1）純CaTiO₃:Pr³⁺紅色熒光材料的制備：(a)按照化學計量比Ca_(1-x)TiO₃:xPr³⁺取定量的鈦源、鈣源、鐠源溶于乙醇中得A溶液；(b)以金屬離子（Ca離子、Ti離子及Pr離子）與螯合劑一定的摩爾比取適量雙組分螯合劑溶于無水乙醇得B溶液；(c)將B溶液緩慢加入A溶液中，攪拌至均勻透明的溶膠；(d)轉移溶膠于培養皿中，陳化數小時后，于干燥箱中烘干形成干凝膠；(e)將干凝膠轉移至研缽中研磨，即為CaTiO₃:Pr³⁺熒光材料的前驅體；(f)將前驅體裝入坩堝中，放入馬弗爐，于空氣氛圍中600-1000℃煅燒2h-10h，即得純CaTiO₃:Pr³⁺目標樣品；（2）Pr³⁺與金屬離子共摻雜的CaTiO₃:Pr³⁺,D紅色熒光材料的制備：按Ca_(1-x)Ti_(1-y)O₃:xPr³⁺,yD的化學計量比稱取一定量的含有共摻雜金屬離子(D)的無機鹽添加至上述A溶液，重復b,c,d,e,f步驟，得到金屬摻雜改性的CaTiO₃:Pr³⁺,D紅色熒光材料。

2.根據權利要求1所述的雙組份復合螯合劑制備Pr3+與金屬離子共摻雜的鈦酸鈣紅色熒光材料的制備方法，其特征在于，所用的鈣源為硝酸鈣、氯化鈣、醋酸鈣。

3.根據權利要求1所述的雙組份復合螯合劑制備Pr³⁺與金屬離子共摻雜的鈦酸鈣紅色熒光材料的制備方法，其特征在于，所用的鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯及四氯化鈦。

4.根據權利要求1所述的雙組份復合螯合劑制備Pr³⁺與金屬離子共摻雜的鈦酸鈣紅色熒光材料的制備方法，其特征在于，所述的鐠源為硝酸鐠、醋酸鐠、氯化鐠、三氧化二鐠；且y=0.1%-0.5%。

5.根據權利要求1所述的雙組份復合螯合劑制備Pr³⁺與金屬離子共摻雜的鈦酸鈣紅色熒光材料的制備方法，其特征在于，步驟b中所用螯合劑（CA-2）為酒石酸，蘋果酸，水楊酸，氨基三乙酸，乙酸，葡萄糖酸中的一種。

6.根據權利要求1所述的雙組份螯合劑制備Pr³⁺與金屬離子共摻雜的鈦酸鈣紅色熒光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟g中的金屬摻雜離子(D)為：Li+、Na⁺、Ag⁺、K⁺，Cs⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Zn²⁺、Sn²⁺、Al³⁺、La³⁺、Gd³⁺、Eu³⁺，Dy³⁺，Ce³⁺，Gd³⁺， Nd³⁺，Sm³⁺ 、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Nb⁵⁺；且x=0.1%-10%。