[發(fā)明專利]一種鈷基非晶合金催化電極及其制備方法

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• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108977844A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 劉志紅
• 申請（專利權）人: 劉志紅
• 主分類號: C25B11/02
• 分類號: C25B11/02;C25B11/06;C25D3/56;B22F9/04
• 代理公司: 暫無信息
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一種鈷基非晶合金催化電極，電極為兩層組成，外層為金屬網，內層為鈷基非晶合金的片狀顆粒或粉末，鈷基非晶合金的具體合金成分為Co 30?95 wt%，合金元素為可以與鈷一起電沉積的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一種或多種元素的組合。制備方法包括以下步驟：1）鈷基非晶合金鍍層的制備；2）采用機械或物理的方法使鈷基非晶合金鍍層脫落；3）在真空或惰性氣體保護條件下，采用球磨機、行星式球磨機將脫落的鈷基非晶合金鍍層進行破碎；4）采用金屬網，裁剪、彎曲、釬焊制備成包覆層金屬網；5）非晶合金顆粒的注入與電極的封裝。

技術領域

本發(fā)明涉及到電化學領域的催化電極，特別涉及到一種以鈷基非晶合金粉末為催化劑的電極及其制備方法。

背景技術

非晶合金由于具有以下特點；①非晶態(tài)合金在很寬的范圍內可以制成各種組成的樣品，從而可以在較寬大范圍內調變它們的電子性質；②催化活性中心可以以單一的形式均勻分布在化學均勻的環(huán)境中；③非晶態(tài)合金表面具有濃度較高的不飽和中心，且不飽和中心的配位數具有一定的范圍，因而使其催化活性和選擇性一般優(yōu)于相應的晶態(tài)催化劑；④其表面的非多孔性是其擺脫了多項催化劑存在的反應物種的擴散影響表面反應的問題。

非晶態(tài)合金催化劑可以用于加氫、氧化、裂解、異構化等反應。目前，非晶態(tài)合金催化劑的制備方法有多種，一般來說可以將其分為兩大類：液體驟冷法和原子（離子）沉積法。目前，非晶合金催化電極以沉積薄膜或鍍層的二維催化電極為主，但其反應器面積較小，導致產率較小。

發(fā)明內容

針對以上問題，本發(fā)明提出一種鈷基非晶合金催化電極及其制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明的技術解決方案提供一種鈷基非晶合金催化電極，電極為兩層組成，外層為金屬網，內層為鈷基非晶合金的片狀顆粒或粉末，鈷基非晶合金的具體合金成分為Co 30-95 wt %，合金元素為可以與鈷一起電沉積的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一種或多種元素的組合。

本發(fā)明的技術解決方案提供一種鈷基非晶合金催化電極的制備方法，包括以下步驟：

1）鈷基非晶合金鍍層的制備

（a）金屬基板被鍍表面的脫脂及氧化膜去除；

（b）電鍍液組成；主鹽為硫酸鈷0.5-4.5mol/L，酸0.2-1mol/L、絡合劑0.5-10g/L、合金元素添加劑0.3-4.5mol/L，水余量；

上所述合金元素添加劑中，鎳以可溶性鎳鹽、鐵以硫酸亞鐵或氯化亞鐵（配還原劑0.5-2g/L）、鉻以鉻酐、鉬以鉬酸鈉、鎢以鎢酸鈉、磷以亞磷酸或可溶性次磷酸鹽、Re以Re可溶鹽的形式添加；

上述酸為多元中強酸如磷酸、硼酸等；

上述絡合劑包括糖精、十二烷基苯磺酸鈉、酒石酸、十二烷基硫酸鈉、檸檬酸鹽等；

（c）非晶合金鍍層的制備：滴定強酸使電鍍液pH值小于3，在金屬基板表面采用電鍍或電刷鍍法制備鈷基非晶合金鍍層；

2）采用機械或物理的方法，如拉伸、軋制壓延等方法使鈷基非晶合金鍍層脫落；

3）顆粒的破碎

（a）非晶合金顆粒的破碎，將剝落的非晶顆粒在真空或惰性氣體保護條件下，采用球磨機、行星式球磨機等進行破碎，球磨方式為球磨2-5min，停2-5min間隔的方式，總球磨時間（包含球磨和停機時間）為0.5-5h，球料比為1-5:1；

（b）篩分成不同粗細的鈷基非晶合金顆粒；

4）電極外層的成型

采用金屬網，裁剪、彎曲、釬焊制備成包覆層金屬網；

5）非晶合金顆粒的注入與電極的封裝