[發明專利]一種電解法制備金屬納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201710399752.3
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107217279B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 石忠寧;沈玲玲;張保國;孔令強;謝開鈺;管晉釗;胡憲偉;高炳亮;王兆文
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;B82Y40/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 李娜;李馨

本發明涉及一種電解法制備金屬納米顆粒的方法，屬于電化學冶金與新材料制備技術領域。種電解法制備金屬納米顆粒的方法，所述電解法所用電解液由電解質溶液和H₂SO₄溶液組成，所述電解液中電解質的濃度為0.4mol/L，H₂SO₄的濃度為0.2mol/L；所用陰極為W電極，所述W電極的一端為圓錐狀，將該端作為陰極工作端，將所述工作端置于電解液表面上方并使之與電解液表面接觸；將電解液置于電解槽中，排空電解槽內的空氣后進行電解，電解時間為至少1h，電流密度為0.05～0.15A/cm²。本發明制備過程在常溫水溶液中完成，節約材料和能源，工藝流程簡化，在制備過程中不會使用和產生有毒有害氣體，對環境友好。

技術領域

本發明涉及一種電解法制備金屬納米顆粒的方法，屬于電化學冶金與新材料制備技術領域。

背景技術

由于納米材料的表面效應和量子尺寸效應的存在，使得其在光吸收、聲學、低溫順磁性以及機械和化學性質等方面都與塊體材料有著明顯的區別，因而，納米材料研究和應用得到快速發展。

制備納米顆粒的方法可以歸納為機械法，物理法和化學法。機械法主要是通過借助機械力將大塊料金屬破碎成小粒徑粉末金屬的方法。目前廣泛使用的機械法是球磨法，此方法具有產出量大，操作簡單的優點。但是其不足之處是制得的金屬或者合金不利于后期篩選分離工作。

物理法通常在高溫、高壓的條件下進行，通過不同種類的熱源將原料金屬融化成小液滴，通過介質冷卻降溫的方式冷凝進而得到納米金屬顆粒，在此過程中不涉及任何化學變化。主要的物理方法有熱蒸發法，濺射法和霧化法。熱蒸發是通過在惰性氣體中使用電阻加熱或者等離子體加熱的方法使得金屬蒸發，在與惰性氣體碰撞中得到降溫和冷凝，形成金屬顆粒。但是熱蒸發法需要復雜的設備，并且產量很低。濺射方法是在真空室內利用沖在其中惰性氣體在電場下的加速沖擊靶材電極表面，使得靶材金屬原子濺射出來形成金屬粉末，此方法生產率低，且不利于收集顆粒。霧化法主要是以熔融、霧化和冷凝三個階段得到金屬粉末，但是霧化法工藝復雜，設備配置要求高，且不利于連續操作。

化學法是以溶膠法，水解法和電解法為主要研究方法。溶膠法是以金屬離子和絡合劑形成絡合物，經緩慢蒸發溶劑得到溶膠、凝膠,再經干燥、煅燒即得納米粉末，使用溶膠法時其過程原材料價格昂貴。水解法根據反應類型的不同可以分為水解氧化、水熱沉淀、水熱合成、水熱還原、水熱分解、水熱結晶。應用水解法制備納米粉末需要在高壓釜的高溫環境中進行。電解法可以分為水溶液電解法和熔鹽電解法，利用此方法所生產的金屬或合金粉末純度高。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡單，裝置簡單，室溫電解制備納米金屬顆粒的方法，以相應金屬鹽的水溶液為電解液，氬氣保護中陰極發射電子進入電解液電解制備Cu,Fe,Co,Ni。簡化工藝降低成本的同時，優化了產物的品質和產出率。

一種電解法制備金屬納米顆粒的方法，所述電解法所用電解液由電解質溶液和H₂SO₄溶液組成，所述電解液中電解質的濃度為0.4mol/L，H₂SO₄的濃度為0.2mol/L；所述電解質為CuSO₄、NiSO₄、FeSO₄或CoSO₄；

所用陰極為W電極；所用陽極為Pt電極；所述W電極的一端為圓錐狀，將該端作為陰極工作端，將所述工作端置于電解液表面上方并使之與電解液表面接觸；

將電解液置于電解槽中，排空電解槽內的空氣后進行電解，電解時間為至少1h，電流密度為0.05～0.15A/cm²。

本發明提供的電解法制備金屬納米顆粒的方法于室溫下進行。