[發(fā)明專利]混凝土增韌用改性埃洛石及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710399026.1
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107200491A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 蔣國平;肖三霞
• 申請（專利權）人: 福建江夏學院
• 主分類號: C04B14/10
• 分類號: C04B14/10;C04B20/02;C04B28/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊,林捷

1.一種混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：采用經(jīng)活化處理的埃洛石首先與氯化亞砜反應，然后與雙官能團有機化合物反應，使埃洛石表面負載活潑官能團，再與三聚氯氰反應，得到表面存在含氯三嗪環(huán)的埃洛石，最后與羥乙基纖維素通過親核取代反應制備得到。

2.根據(jù)權利要求1所述的混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：所述改性埃洛石中，羥乙基纖維素和埃洛石的質(zhì)量比為0.1-0.3:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）將經(jīng)活化處理的埃洛石和氯化亞砜在有機溶劑J中，在30-50 ℃下攪拌5-12 h后，在20 kHz、100 KW的超聲波清洗機中于60-80 ℃下超聲8-12 h，然后以3500-5000 rpm的轉(zhuǎn)速離心20-30 min，分離固體并經(jīng)有機溶劑K洗凈后，再在30-40℃下真空干燥24-48 h；

（2）將上述步驟（1）處理的埃洛石、雙官能團有機化合物和3-甲基吡啶在有機溶劑J中混合，在40-50 ℃下攪拌3-12 h后，在氮氣保護下、在20 kHz、100 KW的超聲波清洗機中于80-90 ℃下超聲反應5-8 h后，蒸除3-甲基吡啶和有機溶劑J，再經(jīng)混合溶劑L洗凈后，在10-20℃下真空干燥24-36 h；

（3）將上述步驟（2）處理的埃洛石和三聚氯氰在四氫呋喃中混合，在0-10℃下攪拌12-24 h，在20 kHz、100 KW的超聲波清洗機中于0-10 ℃下超聲2-6 h后，再在0-10 ℃下反應30-72 h后，經(jīng)四氫呋喃洗凈，在10-15℃下真空干燥24-48 h；

（4）將上述步驟（3）處理的埃洛石在N-甲基吡咯烷酮中溶解后，加入到溶解有羥乙基纖維素的吡啶溶液中，在10-20℃下攪拌3-10 h，在40 kHz、200 KW的超聲波清洗機中于10-20℃下超聲1-3 h，在氮氣保護下升溫至40-60℃恒溫反應24-48 h后，再升溫至83-95℃恒溫反應24-48 h，蒸除溶劑，用水洗凈后，在50℃下真空干燥24-48 h后得到改性埃洛石產(chǎn)品。

4. 根據(jù)權利要求3所述的混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中經(jīng)活化處理的埃洛石為1-20 kg，氯化亞砜為5-50 kg；有機溶劑J為30-200 L；有機溶劑K為四氫呋喃或丙酮。

5. 根據(jù)權利要求3所述的混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的埃洛石為3-20 kg；雙官能團有機化合物為1-5 kg；3-甲基吡啶為1-5 L；有機溶劑J為50-200 L；有機溶劑J為二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺中的任意一種；雙官能團有機化合物為乙二醇和1,3-丙二醇中的一種。

6.根據(jù)權利要求3所述的混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的混合溶劑L由乙醇、丙酮和水組成，其中乙醇、丙酮和水的體積比為3:1:6。

7. 根據(jù)權利要求3所述的混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的埃洛石為2-18 kg；三聚氯氰為0.5-5 kg；四氫呋喃為50-200 L。

8.根據(jù)權利要求3所述的混凝土增韌用改性埃洛石的制備方法，其特征在于：

所述步驟（4）中的埃洛石為2-15 kg；N-甲基吡咯烷酮為50-260 L；羥乙基纖維素為1-5 kg；吡啶為20-80 L；羥乙基纖維素的粘均分子量為5000-30000，取代度為0.5-2.5。