[發明專利]一種三氯化銠的電化學制備方法

有效

• 申請號: 201710398674.5
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108977834B
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 王世亮;呂順豐;張明森;李彤;秦燕璜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C25B1/26
• 分類號: C25B1/26;C25B9/18
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;方莉

1.一種三氯化銠的電化學制備方法，包括：

步驟一：設置電解池，所述電解池通過設置于其中的第一隔板分成至少兩個槽體，所述第一隔板上設有溢流孔；所述槽體通過設置于其中的第二隔板分成底部相通的兩個電極室，每個電極室內設有電極；所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部；其中，相鄰兩個第一隔板上的溢流孔分別位于所述第二隔板的兩側；所述電解池的上部設有頂蓋；所述電極與所述頂蓋固定連接，其頂端位于所述頂蓋的上部與電源相連，底端位于所述頂蓋的下部，位于所述槽體中；所述槽體的上方設有加料器，所述加料器的加料口貫穿所述頂蓋；所述加料器為漏斗狀加料器；所述電解池包括進料口和出料口，其中，在所述電解池的出料口與產品物流儲罐之間設置有溢流過濾器；所述溢流過濾器為球形結構；其中，通過設置于其中的過濾網分為左半球和右半球，所述左右半球上分別設有進口和出口，其進口與所述電解池的出料口相連，出口與所述產品物流儲罐的進口相連；所述槽體的底邊為圓弧狀，在同一所述槽體的兩個電極室之間形成圓弧狀通道；所述槽體的高度為230-320mm，所述槽體的上部延水平方向的橫截面為長方形，其尺寸為(120-160) mm×(30-50) mm；

步驟二：將銠粉加入所述槽體的底部，并加入鹽酸溶液，然后給同一槽體內的兩個電極加載交流電，對所述銠粉進行電解處理；當電解池內鹽酸溶液中的銠含量達到預定濃度時，向所述槽體內補加鹽酸溶液，通過向所述槽體內補加鹽酸溶液，從出料口得到含有三氯化銠的連續產品物流；其中，所述鹽酸溶液的濃度大于6mol/L；所述加載的交流電電壓為50-70伏；

步驟三：對所述產品物流進行蒸餾和結晶處理，得到RhC1₃·xH₂O，其中x=0~5。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相垂直，形成了電解池的側壁。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述進料口和出料口分別位于所述電解池距離最遠的兩個槽體的側壁的上半部。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的濃度為8-10mol/L。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，當電解池內鹽酸溶液中的銠含量為45-55g/L時，通過進料口向所述槽體內補加鹽酸溶液，補加的鹽酸溶液的流量為大于30mL/min；補加鹽酸后，從出料口得到含有三氯化銠的連續產品物流，經由所述溢流過濾器流至所述產品物流儲罐。