[發明專利]一種具有阻隔紫外光和藍光的納米氧化鋅的制備方法

在審

• 申請號: 201710397071.3
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107128965A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 徐志強;肖琳;胡國躍;張萍
• 申請（專利權）人: 上海紫東薄膜材料股份有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋅制備方法，尤其是涉及一種高效阻隔紫外光和藍光的摻雜鎵納米氧化鋅材料的制備方法。

背景技術

納米氧化鋅是一種面向二十一世紀的新型高功能精細無機化工產品，由于尺寸小、比表面積大、具有表面效應、體積效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應和介電限域效應等，具有許多特殊的性質，如無毒和非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力，在橡膠、涂料、陶瓷、紡織、化妝品等行業具有廣泛的應用，成為新一代功能材料。

其中氧化鋅納米粒子的小尺寸效應，使其紫外吸收能力相對體材料顯著提高。由于納米氧化鋅對長波紫外線和中波紫外線均有屏蔽作用，可作為紫外線屏蔽劑，應用于化妝品的防曬劑和纖維材料領域。

而在納米氧化鋅復合材料研究中，以改善納米氧化鋅性能為主要目的的材料為主，主要研究光譜發射、電導、光透過率、光電傳輸、氣敏性等性質。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種產物純度高、合成成本低、無污染，適合大批量生產的具有阻隔紫外光和藍光的納米氧化鋅的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種具有阻隔紫外光和藍光的納米氧化鋅的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氧化鎵加入氫氧化鈉溶液中，攪拌條件下加熱反應，制得透明的前驅液；

(2)按Ga³⁺與Zn²⁺摩爾比0.01～0.1:1，將前驅液邊攪拌邊緩慢加入乙酸鋅溶液中，制得渾濁的混合液；

(3)將氫氧化鈉溶液邊攪拌邊緩慢加入混合液中生成乳膠液，控制生成的乳膠液的pH為8～9，然后加熱攪拌，再將乳膠液放入反應釜中進行水熱反應；

(4)水熱反應后生成沉淀物，將沉淀物洗滌、干燥、粉碎后，再經過高溫煅燒即得到具有阻隔紫外光和藍光的納米氧化鋅。

步驟(1)中的加熱反應的條件為：40～100℃的溫度下攪拌反應1～5h。

步驟(1)中所述的氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉的濃溶液，步驟(3)中所述的氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉的稀溶液。

步驟(1)中所述的氫氧化鈉的濃溶液的濃度大于15mol/L，步驟(3)所述的氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉的稀溶液的濃度小于2mol/L。

步驟(1)中的氫氧化鈉的濃溶液在滿足氫氧化鈉能夠溶解的前提下，濃度盡可能的大。

步驟(1)中，氫氧化鈉相對于氧化鎵過量。

優選地，步驟(3)中的氫氧化鈉的稀溶液的溶度小于1mol/L，大于0.1mol/L。

步驟(3)中的加熱攪拌的條件為：80～95℃的溫度下攪拌0.5～3h。

步驟(3)中的水熱反應的條件為：120～200℃的溫度下反應5～16h。

步驟(4)中的高溫煅燒的條件為：350～700℃煅燒5～10h。

步驟(1)中的攪拌轉速和步驟(3)中的加熱攪拌的轉速分別控制在300～500轉/min；步驟(4)中的粉碎采用粉碎機，粉碎條件為：2000～15000轉/min的轉速下粉碎5～30min。

優選地，步驟(2)中控制前驅液的加入速率，在0.5～6h內完成前驅液的加入；步驟(3)氫氧化鈉溶液加入的速率，在0.5～6h內完成前驅液的加入。

所述的乙酸鋅溶液的濃度為0.01～1mol/L。

優選地，所述的乙酸鋅溶液的濃度為0.02～0.1mol/L。

本發明采用水熱沉淀法，摻雜鎵元素，過工藝參數的選擇，尋找最佳工藝路線，改變鎵元素的摻雜濃度，反應時間、反應溫度、煅燒溫度等實驗參數，最終在本發明所述的各工藝參數范圍內，制得紫外吸收率>99％，藍光400～480nm吸收率>90％，可見光透過率>85％的氧化鋅納米粉體，不僅完善了紫外線屏蔽作用，且進一步的阻隔了藍光的輻射，拓寬了納米氧化鋅粉體的應用范圍。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明反應迅速、產物純度高、合成成本低、無污染，適合大批量生產，得到的鎵摻氧化鋅粉體粒徑小，分布窄，不易團聚，穩定性好。目標產物紫外吸收率>99％，藍光400～480nm吸收率>90％，可見光透過率>85％，性能優異。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1