[發(fā)明專利]一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710396892.5
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107021471B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉占軍;李國棟;張興華;郭全貴
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

本發(fā)明公開了一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的方法，首先通過對中溫煤瀝青進(jìn)行熱過濾處理得到喹啉不溶物含量為0～0.1wt%的精制中溫煤瀝青，再將該精制中溫煤瀝青在反應(yīng)溫度400～460℃、壓力3～5MPa，攪拌轉(zhuǎn)速50～500r/min下熱縮聚反應(yīng)1～6h,制得中間相炭微球。本發(fā)明簡化了生成工藝，降低了生成成本，且本發(fā)明用中溫煤瀝青為原料，成本低，得到的中間相炭微球產(chǎn)率在20～40%，粒徑分布窄以及球形度好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的方法。

背景技術(shù)

中間相炭微球(MCMB)是一種新型炭材料,它可以用來制備一些高密度、高強度和高導(dǎo)熱的各種炭材料。中間相炭微球通常是瀝青類有機化合物在液相炭化過程中，不斷進(jìn)行熱分解反應(yīng)和熱縮聚反應(yīng)，各向同性液相逐漸變成各向異性的中間相小球體，并且隨著各向異性程度的提高，中間相小球體經(jīng)歷了生成、融并、長大解體以及碳結(jié)構(gòu)形成的過程。

制備中間相炭微球的方法很多,起始原料也差異很大,可通過以下方法制備：加熱瀝青至約300～500℃，通過利用溶劑的分餾或其他方法分離和回收所得中間相炭微球。然而，該方法生產(chǎn)效率較低，經(jīng)分離的MCMB的收率最多為原料焦油的約10%重量。

中間相瀝青制備炭微球主要有兩種方法：直接熱處理法和乳化法。直接熱處理法是將制備好的中間相瀝青裝入反應(yīng)釜，在惰性氣體保護下升到某一溫度（350～450℃），持續(xù)攪拌一段時間，自然冷卻至室溫，即可觀察到中間相炭微球。乳化法是將中間相瀝青添加到液體介質(zhì)中（例如硅油），通入惰性氣體，邊攪拌邊升溫（300～400℃），在適當(dāng)溫度保持一段時間后冷卻至室溫，離心分離出固體，洗凈干燥后即得到中間相炭微球。

Korai等發(fā)現(xiàn)在中間相瀝青中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的炭黑有利于制備均一分散的炭微球，收率也有所提高，可以降低炭微球的尺寸并很好地分散在各向同性基體中。中間相瀝青中添加炭黑制備的中間相炭微球呈現(xiàn)出更加光滑的表面，并有炭黑顆粒附著在表面，炭黑顆粒降低了微域的尺寸，從而增加了炭微球的堆積密度，其它種類的中間相瀝青炭微球也能觀測到這樣的微小結(jié)構(gòu)，微域的尺寸和形狀各不相同。這些專利公開的技術(shù)方案在提高M(jìn)CMB質(zhì)量方面都進(jìn)行了一定程度的改進(jìn),但普遍制備工藝復(fù)雜、過程繁瑣，而采用中間相瀝青制備炭微球則原料成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單，成本低，粒徑分布窄的中溫煤瀝青制備中間相炭微球的方法。

本發(fā)明一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的方法，包括以下步驟：

（１）制備精制中溫煤瀝青：首先將軟化點為60～100℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜中，真空泵抽出熱縮聚釜中空氣后，充入氮氣防止瀝青升溫過程中被氧化，將熱縮聚釜內(nèi)溫度升至高于中溫煤瀝青軟化點30～80℃，加壓至1～3MPa，經(jīng)過孔徑為1500～3000目的濾網(wǎng)過濾后，得到喹啉不溶物含量為0～0.1wt%的精制中溫煤瀝青；

（２）制備中間相炭微球：將步驟（１）中制得的精制中溫煤瀝青加入到熱縮聚釜中，在反應(yīng)溫度400～460℃、壓力3～5MPa，攪拌轉(zhuǎn)速50～500r/min下熱縮聚反應(yīng)1～6h，制得熱縮聚產(chǎn)物；

（３）熱縮聚產(chǎn)物的熱過濾：將步驟（２）熱縮聚反應(yīng)完后的熱縮聚釜中的壓力調(diào)至1～3MPa，將熱縮聚產(chǎn)物壓入過濾釜中，熱過濾釜溫度保持300～390℃，經(jīng)孔徑為1500～3000目的過濾網(wǎng)過濾，在濾網(wǎng)上獲得中間相炭微球；

（４）洗滌并干燥：用洗滌溶劑對步驟（３）得到的中間相炭微球進(jìn)行洗滌，干燥，得到干燥的中間相炭微球。

如上所述的洗滌溶劑包括洗油、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、二甲基乙酰胺中的一種或幾種。