[發明專利]一種中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法

有效

• 申請號: 201710396891.0
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107163969B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 劉占軍;李國棟;張興華;郭全貴
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02;C10C1/20;C10C1/00
• 代理公司: 14101 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 劉寶賢

本發明公開了一種基于中溫煤瀝青為原料來制備中間相瀝青的方法。首先通過對中溫煤瀝青進行預熱縮聚反應、精密熱過濾和切割輕組分處理得到極低喹啉不溶物含量的精制煤瀝青，再將該精制中溫煤瀝青在反應溫度400～460℃、壓力3～5MPa，攪拌轉速50～500r/min下熱縮聚反應1～10h,制得中間相瀝青。本發明采用一體化設備可以同時完成熱縮聚和熱過濾等操作，輔助簡單的輕組分切割和干燥工藝制備出優質中間相瀝青，簡化了生成工藝，降低了生產成本，得到的中間相瀝青產率在10～30%，該瀝青灰分含量低且光學組織結構優良。

技術領域

本發明屬于一種中間相瀝青的制備方法,具體而言,特別是涉及一種使用中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法。

背景技術

煤瀝青全稱為煤焦油瀝青，是煤焦油蒸餾提取餾分后的殘留物，煤焦油是生產煉鐵用冶金焦或生產民用煤氣時，作為煤高溫干餾的副產物得到的。煤瀝

青是煤焦油加工過程中分離出的大宗產品,煤瀝青常溫下為黑色固體，無固定的熔點，呈玻璃相，受熱后軟化繼而熔化。煤瀝青的組成極為復雜，已查明的化合物有7O余種，大多數為三環以上的多環芳烴，還含有O、N、S等元素的雜環化合物和少量直徑很小的炭粒。

中間相瀝青是通過普通瀝青、重質油、煤焦油等為原料經熱縮聚反應制得或以芳香化合物如萘等為原料經催化縮合而成, 是一種相對分子質量為370～2000的扁盤狀稠環芳烴組成的混合物, 具有較大的C/H比, 軟化點大多數在205～285℃之間,有時高達300℃以上。在軟化點溫度以上時一般具有較低的熔體粘度, 而且能在較長時間內保持穩定不分解, 以利于該液晶熔體的后續加工操作。另外, 中間相瀝青的密度、熱容, 特別是粘度還具有明顯的溫度依賴性。中間相瀝青熔融后具有明顯的層狀結構, 通過高溫處理容易石墨化, 故是典型

的易石墨化炭。通過控制合成工藝使碳網平面沿纖維軸方向取向, 可以得到高性能瀝青基炭纖維等先進炭材料。

目前,制備中間相瀝青的原料有煤瀝青、石油瀝青、萘等，而且所制備的中間相瀝青灰分含量都較高且光學結構較差，因此如何制備出灰分含量低且光學結構優良的中間相瀝青成為目前急需解決的一個難題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種灰分含量低且光學組織結構優良的中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法。

本發明一種中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法，包括以下設備和制備步驟：

（1）、首先將軟化點為70～100℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜中，真空泵抽出熱縮聚釜中空氣后，充入氮氣防止瀝青升溫過程中被氧化，在反應溫度400～460℃、壓力2～5MPa，攪拌轉速50～500r/min下熱縮聚反應1～5h,使其中高活性的含雜原子和金屬離子的組分反應生成中間相炭微球或細鑲嵌型中間相，然后將熱縮聚反應完后的熱縮聚釜中降壓至1～3MPa，將熱縮聚產物壓入熱過濾釜中，熱過濾釜溫度保持300～390℃，煤瀝青將經1500～3000目的過濾網流入接料罐中，得到喹啉不溶物含量為0～0.1%的煤瀝青；

（2）、將步驟（1）中制得的煤瀝青冷卻后粉碎至粒徑<10um，用有機溶劑進行溶解后靜置20～48h，將上層溶解液移出，對未溶解瀝青進行干燥制得切割輕組分精制煤瀝青；

（3）、將步驟（2）中制得的切割輕組分精制煤瀝青加入到熱縮聚釜中，在反應溫度400～460℃、壓力3～5MPa，攪拌轉速50～500r/min下熱縮聚反應1～10h，制得中間相瀝青。

步驟（2）中所述的有機溶劑包括脂肪烴、環烷烴和芳香烴中的一種或幾種。

本發明中溫煤瀝青制備中間相瀝青的裝置，它包括熱縮聚釜1、熱過濾釜2、接料罐3、攪拌器4、放料閥5和過濾網6，其特征在于熱縮聚釜1裝有攪拌器4，熱縮聚釜1的底端出口經過連接管7連接熱過濾釜2的進口，熱過濾釜2與接料罐3通過法蘭連接，在熱過濾釜2的底部有過濾網6，在連接管7上有放料閥5。